heaven2003
第14楼2009/05/06
你的NPD在使用时铷珠电压是多少,看你基线很低啊,我一般是把基线调到输出30-40才进样,你的好像不到10,这样的话信号不会太好吧。
你把两种溶剂配的标品各进一次,不要和一个月前的比,现进现比较,看看差别是不是很大
lyg638
第16楼2009/05/06
氮磷检测器虽然溶剂中不能含有氮、磷的化合物,但也出现溶剂峰,溶剂峰出峰一般有两种现象:
1、出峰时:先出一段时间负峰,瞬间出正峰,然后缓慢回到基线,这种现象属于正常现象,其原因是:进样时铷珠已处于激发状态,表面温度800度左右,虽然氢气流量只有3~5ml/min,不能形成火焰,处于冷焰状态,大剂量的溶剂进入检测器不能燃烧,会使铷珠表面温度降低,降低铷珠的激发状态,出现负峰,等溶剂峰出完,在最后面流出的低浓度的溶剂会在铷珠表面燃烧(正常情况下铷珠表面呈现暗红色,使原激发态增高出现正峰,待溶剂完全流出检测器后,基线渐渐回到原点;(一般醇类溶剂表现的形式就是上述情况)
2、用烷烃类溶剂、在氢气流量大于5ml/min、激发电流较大的情况下(铷珠表面呈现橘黄色),当溶剂进入检测器时直接出正峰,然后回到基线原点;这种情况不正常,虽然激发电压高,灵敏度提高,但基线不稳定,噪声、漂移严重,这种条件会影响铷珠的使用寿命;但是这说的是在不同激发状态下,溶剂峰出峰现象,与选择适当的、不同溶剂对含氮、磷化合物的响应值不会有一定关联!
因此:我们可以通过溶剂峰来判断氮磷检测器的操作条件是否正常,不同厂家的氮磷检测器最佳操作参数比较分散,以上情况仅供参考!