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  • mazhanhui

    第21楼2009/05/07

    升温速率对分离度有影响，不同产品都有个合适的升温速率范围 不是说越快越好 也不是说越慢越好。选择合适的初始温度和升温速率才是对的

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  • chenjp7758

    第22楼2009/05/07

    weiwang115 发表:最近做苯胺和苯酚的检测，用二硫化碳萃取后直接进样，程序升温分离。发现随着升温速率的增大，二者分离度反而显著提高。似乎与教科书和以前的一些经验不符合。因为自己做色谱的时间不长，不知道是否是常见现象，向各位请教。

    实验结果如下：仪器是agilent 6890, DB-5MS柱, He载气。

    从图上看，岀峰时间时间差别很大，可以反映你的初始温度可能设置太低了，可以适当提高，而且从经验来讲，分析样品升温程序很少设置1-5之间的，一般用来老化柱子

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  • shenxiuli

    第23楼2009/05/08

    好像不是这么讲的。应该在他的前端有一个停留，然后升温速率稍慢就可以了

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  • weiwang115

    第24楼2009/05/08

    根据各位的意见，这两天补了一组实验。实验结果证实了楼上诸位看法的正确性。我也从中获得了许多经验和体会。与各位分享一下。

    1. 保持初始温度为50度，在更大升温速率范围内观察升温速率与分离度和峰间距的关系。所选的升温速率为3，5，7.5，10，15，20，25，30.结果如下：



    表明在更高的升温速率区间，分离度和峰间距基本上是随着升温速率的增大而有一定程度的降低，与理论分析是一致的。

    2. 保持升温速率为5度/min，改变初始温度及在初始温度处的停留时间。结果如各位的预料，峰间距随着初始温度的升高而增大。这说明，初始温度设置过低应该是出现一楼描述的异常现象的主要原因。


    再次谢谢诸位！

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  • 该帖子已被版主-独钓寒江雪加2积分，加2经验;加分理由:感谢你的实验
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  • smallhill

    第25楼2009/05/09

    不错。。好经验。学习了。。

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  • silley

    第26楼2009/05/09

    这样很好，大家都学习了。也谢谢你

    weiwang115 发表:根据各位的意见，这两天补了一组实验。实验结果证实了楼上诸位看法的正确性。我也从中获得了许多经验和体会。与各位分享一下。

    1. 保持初始温度为50度，在更大升温速率范围内观察升温速率与分离度和峰间距的关系。所选的升温速率为3，5，7.5，10，15，20，25，30.结果如下：



    表明在更高的升温速率区间，分离度和峰间距基本上是随着升温速率的增大而有一定程度的降低，与理论分析是一致的。

    2. 保持升温速率为5度/min，改变初始温度及在初始温度处的停留时间。结果如各位的预料，峰间距随着初始温度的升高而增大。这说明，初始温度设置过低应该是出现一楼描述的异常现象的主要原因。


    再次谢谢诸位！

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  • 平常心

    第28楼2012/12/25

    7#.9#楼说的比较有理

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  • 平常心

    第29楼2012/12/25

    楼主都做实验了,态度不错,值得表杨,我后面的帖子没看，感觉第一页的7.9楼说的有理，才发表上贴，刚看到楼主都验证了，惭愧！

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  • valorb

    第30楼2012/12/25

    你用等温说不定效果更好呢

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