庐山居士
第11楼2009/05/11
我们采用的顶空进样,顶空进样针直接插在分流/不分流口中。
第12楼2009/05/11
有机会照你的方法测试一次,谢谢!
第13楼2009/05/11
你是说不做程序升温,是让它一直保持等温吗?那这个温度是设在它们沸点以上呢,还是低于它们沸点呢?
guohua
第14楼2009/05/11
为什么要升温这么早,没必要吗,升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始,40度升温速率没问题。其实最主要是色谱柱问题,HP-5是非极性柱,分离甲醇乙醇是有难度,DB-624和wax柱都没问题。
第15楼2009/05/11
版主的意思是延长初始温度的保持时间,测试结果是这样的,初始温度35度,保持1min,然后开始升温,不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰,我推测这有两个问题:一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰,二是只有程序升温才有可能出峰,不知版主有什么高见。
第16楼2009/05/12
呵呵,高见谈不上,我的意思用35度恒温,直至甲醇乙醇出峰后再程序升温,因为本来低温都不容易分开,为什么还要升温呢?程序升温的目的是去除高沸点杂质,而不是为了甲醇乙醇出峰。根据你前期的数据,建议优化条件如下:初始温度30度,柱流速1ml/min,恒温至甲乙醇峰出来后,然后40度速率升温。但是这个条件对夏天是个考验,屋里空调要开足了,呵呵
戈壁明珠
第17楼2009/05/13
这个已经达到基线分离,应该可以了。如果还想分的更开,选择极性强一些的柱子会有改善。
东风恶
第18楼2009/05/25
程序升温优化一下,较好。
roer2006
第19楼2009/05/25
初始温度保持时间长些,升温速率可以慢点,分流比可以再调大些应该就没有问题了.
wqshnjgy
第20楼2009/07/11
用DB-624的柱子,柱流速设为1ml/min,柱温在70度,可以把甲醇和乙醇完全分开的,主要是柱子的极性问题,要是用DB-WAX的柱子那最好了