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  • 庐山居士

    第11楼2009/05/11

    我们采用的顶空进样,顶空进样针直接插在分流/不分流口中。

    lookfount 发表:柱子温度程序没有问题,可以适当降低载气流速,甲醇和乙醇本来就是不太好分的,可能积分的本身都无法保证一致性,另外提高进样技巧会有帮助。

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  • 庐山居士

    第12楼2009/05/11

    有机会照你的方法测试一次,谢谢!

    wenshaowei-2008 发表:初始温度保持时间长点

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  • 庐山居士

    第13楼2009/05/11

    你是说不做程序升温,是让它一直保持等温吗?那这个温度是设在它们沸点以上呢,还是低于它们沸点呢?

    hrcren 发表:既要降低升温速率,又要延长平衡时间,如果楼主只是分离甲醇和乙醇这两个东西的话,我甚至建议你不要做程序升温,就在低温下把这两个东西分出来

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  • guohua

    第14楼2009/05/11

    为什么要升温这么早,没必要吗,升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始,40度升温速率没问题。

    其实最主要是色谱柱问题,HP-5是非极性柱,分离甲醇乙醇是有难度,DB-624和wax柱都没问题。

    shixiangqun 发表:你是说不做程序升温,是让它一直保持等温吗?那这个温度是设在它们沸点以上呢,还是低于它们沸点呢?

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  • 庐山居士

    第15楼2009/05/11

    版主的意思是延长初始温度的保持时间,测试结果是这样的,初始温度35度,保持1min,然后开始升温,不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰,我推测这有两个问题:一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰,二是只有程序升温才有可能出峰,不知版主有什么高见。

    guohua 发表:为什么要升温这么早,没必要吗,升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始,40度升温速率没问题。

    其实最主要是色谱柱问题,HP-5是非极性柱,分离甲醇乙醇是有难度,DB-624和wax柱都没问题。

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  • guohua

    第16楼2009/05/12

    呵呵,高见谈不上,我的意思用35度恒温,直至甲醇乙醇出峰后再程序升温,因为本来低温都不容易分开,为什么还要升温呢?程序升温的目的是去除高沸点杂质,而不是为了甲醇乙醇出峰。

    根据你前期的数据,建议优化条件如下:
    初始温度30度,柱流速1ml/min,恒温至甲乙醇峰出来后,然后40度速率升温。

    但是这个条件对夏天是个考验,屋里空调要开足了,呵呵

    shixiangqun 发表:版主的意思是延长初始温度的保持时间,测试结果是这样的,初始温度35度,保持1min,然后开始升温,不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰,我推测这有两个问题:一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰,二是只有程序升温才有可能出峰,不知版主有什么高见。

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  • 戈壁明珠

    第17楼2009/05/13

    应助达人

    这个已经达到基线分离,应该可以了。如果还想分的更开,选择极性强一些的柱子会有改善。

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  • 东风恶

    第18楼2009/05/25

    程序升温优化一下,较好。

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  • roer2006

    第19楼2009/05/25

    初始温度保持时间长些,升温速率可以慢点,分流比可以再调大些应该就没有问题了.

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  • wqshnjgy

    第20楼2009/07/11

    用DB-624的柱子,柱流速设为1ml/min,柱温在70度,可以把甲醇和乙醇完全分开的,主要是柱子的极性问题,要是用DB-WAX的柱子那最好了

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