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  • xmy9327

    第11楼2009/05/31

    1,样品类型:磨料及磨料原材料
    2,前处理试剂:混合溶剂高温熔融 冷却 15+85盐酸抽提
    3,前处理设备:高温电阻炉 电炉
    4,前处理程序:
    称取3.00g混合溶剂于铂坩埚中,再称取0.5000克烘干的试样于加入混合溶剂的铂皿中,覆盖1.00g混合溶剂,用铂丝搅匀,置入高温炉中,由低温缓慢升至1000度,恒温1h,取出摇匀。冷却后用15+85盐酸在电炉上抽提。洗净铂坩埚,移入250ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。移取25ml至50ml容量瓶中,加入5ml氯化锶,稀释至刻度,摇匀,上机测试Ca、Mg。
    5,备注:
    试液分取比例据Ca、Mg含量不同可适当调整。

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  • important068

    第12楼2009/06/02

    1,样品类型:植物
    2,前处理试剂:混酸(硝酸:高氯酸=4:1)
    3,前处理设备:可调式电炉
    4,前处理程序:称取磨碎样品1g,加10ml混酸,盖一倒置漏斗,在电炉上加热消解,直至溶液呈无色或略带黄色,取下,冷却,用水定容。
    5,备注:加基体改进剂,20g/L 的磷酸二氢铵10ul

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  • gxiaoai

    第13楼2009/06/02

    我看到大家有用高氯酸的,操作危险吗
    我们现在也遇到一些样品,不好消解,
    有用灰化法的吗

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  • yufish1983

    第14楼2009/06/03

    1,样品类型:有机基体(橡胶、塑料等)
    2,前处理试剂:浓硝酸、去离子水,用酸为优级纯
    3,前处理设备:微波、电热板
    4,前处理程序:取试样0.1g带入消解罐内(试样颗粒为1mm),加入6ml硝酸,进行微波消解,消解程序为:1. 5min升温100摄氏度,保持2min
    2. 5min升温150摄氏度,保持2min
    3. 5min升温175摄氏度,保持5min
    4. 5min升温195摄氏度,保持10min
    消解完成后冷却至室温,取出消解罐,进行赶酸,最后做定量转移,定容并过滤。
    5,备注:如其他复杂样品,可加入酸适量用混酸进行消解,但需注意干扰问题。

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  • yufish1983

    第15楼2009/06/03

    赶酸的具体操作是:
    将消解液转移至烧杯里,加入20ml水盖上表面皿,于低温电炉上加热至剩余5ml,取下冷却至室温,过滤定容。

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  • metal

    第16楼2009/06/03

    1,样品类型:水产品
    2,前处理试剂:硝酸(工艺超纯) 双氧水(分析纯)
    3,前处理设备:直接平板赶酸(脂肪含量低的样品,比如肌肉) 或 微波消解(比如河蟹,肝胰腺丰富,脂肪含量高)
    4,前处理程序:
    称取0.5克样品,于消解罐中,加入5ml硝酸,1ml双氧水,等反应一段时间后加盖, 放入微波消解仪内消解,完了转移到试管中赶酸,定容,上机检测。微波消解前处理方法通用,但是遇到脂肪含量低的样品,直接加入上述酸后,放置一夜后直接平板赶酸,这样的效率比较高。
    5,备注:我们是测铅和镉为主,测铅是加2%磷酸氢二铵作为基体改进剂的,镉是磷酸氢二铵和硝酸镁的混合试剂为基体改进剂的

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  • chenzuowang

    第17楼2009/06/03

    1,样品类型:金属材料
    2,前处理试剂:5mL盐酸加双氧水,或硝酸1+1的10mL
    3,前处理设备:电炉
    4,前处理程序:溶解后加热分解双氧水,
    5,备注:溶解后可以直接上机测定。

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  • gwbc

    第18楼2009/06/04

    样品:浓缩果汁
    试剂:优级纯 硝酸:高氯酸=4:1
    设备:电热板
    步骤:称1g果汁于高型烧杯,加10ml混酸浸泡过夜,放数粒玻璃珠于电热板上120°c消解至冒白烟,再加入少量硝酸升至140°c消解近干,加数滴高纯水赶酸。然后定容。

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  • clare0216

    第19楼2009/06/04

    1,样品类型:聚合物
    2,前处理试剂:盐酸 硝酸 双氧水
    3,前处理设备:微波消解
    4,前处理程序:
    称取0.1克粉碎过的聚合物,精确至0.0001克,加入3ml浓硝酸,1ml盐酸,如有需要加1ml双氧水,一个小时。在微波消解仪上消解。消解完成后,定容至50 ml 容量瓶中,上机检测。
    5,备注:
    注意消解温度不得超过250度。

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  • JIANNAN

    第20楼2009/06/05

    应助达人

    如果要做AS等元素,最好还是别家盐酸,改为双氧水效果也很好.否则影响AS的分析结果.

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