xmy9327
第11楼2009/05/31
1,样品类型:磨料及磨料原材料
2,前处理试剂:混合溶剂高温熔融 冷却 15+85盐酸抽提
3,前处理设备:高温电阻炉 电炉
4,前处理程序:
称取3.00g混合溶剂于铂坩埚中,再称取0.5000克烘干的试样于加入混合溶剂的铂皿中,覆盖1.00g混合溶剂,用铂丝搅匀,置入高温炉中,由低温缓慢升至1000度,恒温1h,取出摇匀。冷却后用15+85盐酸在电炉上抽提。洗净铂坩埚,移入250ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。移取25ml至50ml容量瓶中,加入5ml氯化锶,稀释至刻度,摇匀,上机测试Ca、Mg。
5,备注:
试液分取比例据Ca、Mg含量不同可适当调整。
yufish1983
第14楼2009/06/03
1,样品类型:有机基体(橡胶、塑料等)
2,前处理试剂:浓硝酸、去离子水,用酸为优级纯
3,前处理设备:微波、电热板
4,前处理程序:取试样0.1g带入消解罐内(试样颗粒为1mm),加入6ml硝酸,进行微波消解,消解程序为:1. 5min升温100摄氏度,保持2min
2. 5min升温150摄氏度,保持2min
3. 5min升温175摄氏度,保持5min
4. 5min升温195摄氏度,保持10min
消解完成后冷却至室温,取出消解罐,进行赶酸,最后做定量转移,定容并过滤。
5,备注:如其他复杂样品,可加入酸适量用混酸进行消解,但需注意干扰问题。
metal
第16楼2009/06/03
1,样品类型:水产品
2,前处理试剂:硝酸(工艺超纯) 双氧水(分析纯)
3,前处理设备:直接平板赶酸(脂肪含量低的样品,比如肌肉) 或 微波消解(比如河蟹,肝胰腺丰富,脂肪含量高)
4,前处理程序:
称取0.5克样品,于消解罐中,加入5ml硝酸,1ml双氧水,等反应一段时间后加盖, 放入微波消解仪内消解,完了转移到试管中赶酸,定容,上机检测。微波消解前处理方法通用,但是遇到脂肪含量低的样品,直接加入上述酸后,放置一夜后直接平板赶酸,这样的效率比较高。
5,备注:我们是测铅和镉为主,测铅是加2%磷酸氢二铵作为基体改进剂的,镉是磷酸氢二铵和硝酸镁的混合试剂为基体改进剂的