你的柱子程序升温有漂移,你试一试120度恒温分析会是什么样呢?

O(∩_∩)O谢谢指教，下个礼拜再摸索

同意，试试柱温恒温，不一定要程序升温的。

升温速率应该小一点，比如5℃/min；终止温度的保留时间应该短一些。

衬管是否使用玻璃毛?是否为去活?

衬管加了玻璃毛， 请问“是否去活”是什么意思呢？

应助达人

感觉基线有点波动，不平滑。请问一下，楼主用钢瓶气体还是气体发生器呢？载气，氢气和空气如何净化？使用什么做溶剂呢？

看了你前后做的几次谱图，有几点看法：
1， 基线漂移并不严重，只有5-6PA，对极性柱且膜厚有0.5，我认为可以接受；
2，目标峰峰高太低了，没必要用太大的分流比，10：1就行了，提高响应值可以削弱基线漂移带来的影响；
3，分离度很好，则不必过多考虑程序升温，越简单，分析时间越短越好；
4，基线稳定性一般，目标峰分叉是不正常的，可能与进样口有一定关系，建议做一下进样口维护，更换进样隔垫，O型圈，衬管，拧开柱子看安装是否正确，注意进样口是否漏气。

谢谢各位指点，我按照这个方法重新进样，分流改成10：1，可是乙酸和丙酸峰型变的更差了，丁酸峰还不错（请见附件）。现在我遇到的问题主要是出峰太差，回头要不再重新配制标样，
10：1分流进样

ahzhaoqi 发表:谢谢 “甲由田申”，我按照您提供的方法作出来的结果如附件所示（在分析前又按照agilent工程师的建议重新老化的柱子：FID 300度；H2 30 ml/min,空气 300 ml/min, 尾吹气 30ml/min, 进样口 220度，10：1分流，毛细管柱子流速1.8ml/min, 柱箱 60度，1min，5度/min, 升到220度，维持1hr，升到100后，进了几针甲醇（色谱纯）观察基线是否稳定，有无鬼峰，感觉还可以），分离效果很好，第一个和第三个的峰型也还可以，但第二个有个前肩峰；重复进样后（自动进样），第一个出现了后肩峰，第二个出现了前肩峰，第三个峰正常，真是奇怪，我是新手，还望各位前辈多多指教！

老化色谱图-甲醇
第二次进样
第一次进样（乙、丙、丁酸）

我用的是钢瓶气，5个9的纯度，空气和氢气没有净化，氮气用氧气/湿度捕捉井过滤。用纯水做溶剂，溶解化学纯的乙酸、丙酸和丁酸，其中加有10%的甲酸。