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  • ljzllj

    第31楼2009/06/06

    当然需要。
    同时内标物质也要称的很准确。并且保证加入的内标物质是干燥的。

    wei_hy 发表:请问:熔融法制备样品时,如果对分析元素加入了内标物质,熔剂还需要准确称量吗?有没有好的建议?

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  • ljzllj

    第32楼2009/06/06

    原则上轻元素不建议用熔融法制样,F的强度本来就很低,加上稀释作用和稀释剂的吸收,强度进一步降低。如果F含量高,可以适当减小稀释比,以提高其灵敏度。

    F在高温下易损失。建议降低熔融温度。

    另,应考虑其他元素对F的干扰。如Fe,Mn。

    wei_hy 发表:请问:熔融法分析轻元素(例如做保护渣中F),准确性一直不太好,有什么好的建议或方法?

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  • ljzllj

    第33楼2009/06/06

    使用压片法,首先要保证粒度在200目以下。如果不容易压成片,可以添加粘结剂。
    若采用熔融法,则要对合金样品进行预氧化处理。可以在富氧状态下进行加热得到其稳定的氧化物,或采用酸溶法将试样溶成液体再蒸干。如果一定要直接进行熔融,则应增加熔剂使用量,添加1-2g氧化剂,试样量不超过0.1g,并且进行分步预氧化,氧化时间要长。同时还应避免合金样品与铂金坩埚接触。

    wei_hy 发表:制备合金样品除了用高频感应重熔样品外,有没有好的办法使用压片法分析?或者怎么能实现熔融法?

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  • ljzllj

    第34楼2009/06/06

    建议每批熔剂都进行灼烧处理,在600或700度下灼烧2小时。更换新批次后,可以熔制一个样品进行比对。理论上来说,浓度高的元素应该没有大的影响,如果是痕量元素,则要考虑熔剂本身所带来的杂质影响。

    wei_hy 发表:请问:熔融法制样中,如果更换熔剂批次或厂家,需要重新制作工作曲线,还是重新制备标准化样品,怎么做即省事有准确?

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  • ljzllj

    第35楼2009/06/06

    用锆刚玉坩埚是不是样品粘在坩埚上不能脱模?
    有参考资料上说可以使用石墨坩埚,具体你可以尝试下。

    wei_hy 发表:熔融法制样中,除了用铂黄坩埚,还有别的方法吗?
    我曾试验过用锆刚玉坩埚分析合金,但一直没能试验成功,有好的建议和方法吗?

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  • ljzllj

    第36楼2009/06/06

    目前也只有这些办法了,一般建议熔200个片左右进行一次抛光处理,若坩埚腐蚀严重要看具体情况。
    可以使用特制的模具,将熔融产物倒入加热到400~500度的铂金模具中,再冷却成型。这样即使坩埚有腐蚀,对最后成型的玻璃片影响较小。

    wei_hy 发表:请问:熔融法用铂黄坩埚使用一段时间后容易变形,而且样品表面出现划痕或者容易出现爆片现象,一般是重新回炉加工铂黄坩埚,或者用抛光机在铂黄坩埚表面抛光,有好的建议吗?一般多久需要回炉一次较好?

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  • ljzllj

    第37楼2009/06/06

    不需要很准的定量,但也不能差的太多。
    如果使用了添加剂,需要对样品和添加剂进行准确的称量。

    wei_hy 发表:请问:压片法制样过程中,利用PVC直接制样,样品量需要定量吗?有什么好的建议和方法?

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  • pengjh1015

    第38楼2009/06/06

    请问高岭土怎么制样比较适合XRF分析,现在的情况是高岭土的要从原矿到精矿再做分析,其中精矿中还含有较多的石英砂,用锆制的研钵都研坏了,还有什么好的制样方法吗,等待中。。。。谢谢!!

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  • 逆水寒

    第39楼2009/06/06

    用硼酸镶边的压片样品能保存多上时间一般

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  • ljzllj

    第40楼2009/06/06

    这个跟硼酸没有太大的关系,跟样品本身有关。

    1226 发表:用硼酸镶边的压片样品能保存多上时间一般

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