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  • ljzllj

    第51楼2009/06/07

    不知道你的样品中Na的含量是多少。是否存在其他干扰。

    hsteel 发表:采用熔融法测定铁矿石中碱金属钠时,工作曲线始终不好,有没有好的建议?稀释比大概是1:10

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  • ljzllj

    第52楼2009/06/07

    1、虽然麻烦,但是必要。
    2、每次都是这样吗?目前尚未遇见过,不敢妄下结论。
    3、对熔片来说,烧失量(或烧增量)的存在确实是一个不可忽视的问题。尤其是当样品的烧失量(或烧增量)相差较大的时候结果更差。简单来讲,也可以把烧失量(或烧增量)当作基体效应的一部分来考虑。可以用预先灼烧来消除烧失量,当然烧失量的值要准确的记录,用来作结果的换算。也可以通过公式校正的方法(视具体情况而定)。如果样品熔融的完全、均匀,那么有挂壁的现象对结果没有影响。
    4、有专门的模具,将试样装在模具中间,四周和上面铺满硼酸进行压片。
    X射线的照射范围是由初级准直器限制的。视具体仪器而定,一般仪器的照射范围小于35mm。因此不用担心X射线会照到PVC环,也不会对结果产生影响。

    ayaku 发表:ljzllj先生,感谢您提供的资料,获益非浅,我有问题需要请教:
    1、粘结剂的加入应在研磨过程中加入的吧?要定量吧?标样和末知样都要在研磨过程中定量加入,是否很麻烦?
    2、熔融法熔制铁矿石时,熔片上表面有斑状花纹(刚从熔炉中取出时),请问是什么原因造成的,是什么成分呢(不熔物?)?(摇摆及旋转都进行过且熔融时间有保证)
    3、对烧失量的计算?比如说铁矿石,很多品种的烧失量(如:褐铁矿、菱铁矿)是不一致的,应如何保证结果准确(先灼烧吗?或测定熔片的质量?有时熔片挂壁质量也会有损失)?
    4、我们现在使用直接压片法,测定的是样片的下表面,如何使用硼酸衬底法呀?PVC环直径也就35mm,被X射线直接照射到,一定会影响分析结果吧?

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  • xy642316

    第53楼2009/06/07

    [quote]原文由 ljzllj 发表:[4、有专门的模具,将试样装在模具中间,四周和上面铺满硼酸进行压片。
    我们准备采购仪器,学习有关知识非常必要,此讲座很有益,谢了。请问硼酸是否定量加入。

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  • ljzllj

    第54楼2009/06/07

    [div][/div]
    不需要,只要能把样品包含在里面就可以了。

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  • hsteel

    第55楼2009/06/07

    我测试的是铁矿石类样品,像铁精粉,烧结矿,球团等,Na的含量在百分之零点几到双零几的样子,主量元素主要是铁基,含量基本在50%以上,含有钙,硅,铝,硫,磷等。这些元素会对Na产生干扰吗?这么低含量的Na是不是用荧光本身就测不准?本法中样品已经被稀释了10倍。是不是轻元素不太适合用荧光测?

    ljzllj 发表:不知道你的样品中Na的含量是多少。是否存在其他干扰。

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  • foxlppp

    第56楼2009/06/07

    此次线上讲座真的让我受益匪浅,ljzllj老师辛苦了!有一个问题折磨我很久了,请问:采用熔融法制备含碳耐火材料样品应该注意哪些方面(样品含碳量在10%以上,1100度灼烧2小时后试样仍呈暗灰色,怀疑试样中不仅仅是游离碳,还含有碳化物,比如碳化硅等),如果熔融前需要前处理那么哪些试剂能够分解这些碳化物?谢谢!

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  • kingfeng

    第57楼2009/06/07

    太好了,谢谢!

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  • hsteel

    第58楼2009/06/07

    熔融法时,标样少,采用自配标样上工作曲线。有两个问题:
    1.如果标样和熔剂比为0.2g:7g,在标样较少的情况下,可不可以采用这样的方式:秤取0.18g标样,剩下的0.02g用主基体元素补偿如果是铁基就用纯铁,或是用熔剂补偿比如四硼酸锂,然后计算熔片中各元素的实际含量。如果可以,用哪种方式较好?
    2.对于有烧失量或烧增量的样品,比如需要预氧化后的铁合金类样品,在标样少的情况下,如果用纯的氧化物替代标样,就会出现标样无烧失量或烧增量,而样品有失或增量。对于这类情况有没有好的解决方式?

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  • wangfuwen1964

    第59楼2009/06/07

    ljzllj您好!我有以下问题想请教,请问:压铸铝合金和球墨铸铁标样在做X射线荧光分析建立工作曲线时,其中Mg的线性非常差,这是什么原因?应该怎么做?

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  • alexright

    第60楼2009/06/07

    1、应该是前者更好,和分析试样的类型更接近了
    2、标准曲线制备过程中,就已经考虑了称量。最终增量会存在不同,总体影响不会大。

    hsteel 发表:熔融法时,标样少,采用自配标样上工作曲线。有两个问题:
    1.如果标样和熔剂比为0.2g:7g,在标样较少的情况下,可不可以采用这样的方式:秤取0.18g标样,剩下的0.02g用主基体元素补偿如果是铁基就用纯铁,或是用熔剂补偿比如四硼酸锂,然后计算熔片中各元素的实际含量。如果可以,用哪种方式较好?
    2.对于有烧失量或烧增量的样品,比如需要预氧化后的铁合金类样品,在标样少的情况下,如果用纯的氧化物替代标样,就会出现标样无烧失量或烧增量,而样品有失或增量。对于这类情况有没有好的解决方式?

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