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  • alexright

    第61楼2009/06/07

    预先氧化对解决此问题有帮助,或者延长熔融时间。

    ljzllj 发表:不知道你说的气泡是数量少的大气泡还是表面很多小气泡。
    不知道你使用的脱模剂是什么。
    建议适当增加脱模剂的使用量。如果是表面很多小气泡,可以考虑使用不 会生成气体的脱模剂,如用碘化铵可改用溴化锂,这样会 好点。
    也可以使用流动性较好的混合熔剂来代替流动性较差的四硼酸锂。

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  • chemchenxj

    第62楼2009/06/07

    ljzllj您好!感谢您这次线上讲座,我有如下几个问题想请教
    1、熔融设备一般分为电热熔融炉、燃气型熔融炉和高频熔融炉,排除操作上的影响,单纯从仪器性能上讲,哪种类型的仪器制样的精密度要好些?
    2、氧化剂使用22%的LiNO3溶液,脱模剂使用20%的LiBr溶液,能够配制LiNO3和LiBr的混合溶液吗?为了更好的熔融,有时也加入Li2CO3,我在很多文献中看到,都是加入经过准确称量的Li2CO3固体粉末,请问在熔融制样时Li2CO3可以配制成溶液使用吗?又是否可以配制上述三种物质的混合溶液呢?
    3、熔融铁矿石时,因为里面含有部分氧化亚铁,有必要先在700度预氧化两分钟,然后再升到1050度吗?

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  • ljzllj

    第63楼2009/06/08

    没有必要。熔融前进行灼烧,避免游离碳对铂坩埚产生腐蚀。至于灼烧不能除去的成分没有必要去分解它。

    foxlppp 发表:此次线上讲座真的让我受益匪浅,ljzllj老师辛苦了!有一个问题折磨我很久了,请问:采用熔融法制备含碳耐火材料样品应该注意哪些方面(样品含碳量在10%以上,1100度灼烧2小时后试样仍呈暗灰色,怀疑试样中不仅仅是游离碳,还含有碳化物,比如碳化硅等),如果熔融前需要前处理那么哪些试剂能够分解这些碳化物?谢谢!

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  • ljzllj

    第64楼2009/06/08

    是的,不 过稀释比已经很大了,两者其实相差不大。不过加纯铁不如加纯氧化铁,如果加金属铁得小心坩埚被腐蚀。
    可以称量氧化后的样品,然后把结果换算成未氧化的。如果你不考虑烧失量(或烧增量)的校正,而且烧失量(或烧增量)的值还比较大。尽量保持试样的最终稀释比和建工作曲线时的样品所用的稀释比一致。

    alexright 发表:1、应该是前者更好,和分析试样的类型更接近了
    2、标准曲线制备过程中,就已经考虑了称量。最终增量会存在不同,总体影响不会大。

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  • 雨夜孤影

    第65楼2009/06/08

    制标样中一直有一个问题没有得到解决,请问:我们做的是塑料(聚苯硫醚PPS),要检测里面的ROHS元素,可是这个塑料在200°C以下几乎没有溶剂可以溶解,碾磨后加纯物质的方法不知是否可行?所以一直没有制好标准样品,可是用聚乙烯的标准做标准,检测结果应该不是很好,因为他们的结构不一样。能给我们点好建议如何做好这标准吗?谢谢

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  • wei_hy

    第66楼2009/06/08

    用的就是溴化锂,使用新坩埚要好些,坩埚使用一段时间后就容易出气泡,

    alexright 发表:预先氧化对解决此问题有帮助,或者延长熔融时间。

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  • wei_hy

    第67楼2009/06/08

    ljzllj先生真的很专业啊,佩服佩服!

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  • sxdjj

    第68楼2009/06/08

    ljzllj您好!我有以下问题想请教,
    请问:1.粉末样品常要用助研磨剂或粘结剂,助磨剂有乙醇、乙二醇、三乙醇胺和正己烷、硬脂酸等。粘结剂甲基纤维素、微晶纤维素、硼酸、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等。用这些助磨剂或粘结剂对无素的测量结果有什么影响,有多大的影响,对什么元素影响大?
    谢谢。

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  • hsteel

    第69楼2009/06/08

    碳化硅应该是碳和硅的化合物吧,应该是一种原子化合物吧?单质碳和硅会对铂金坩埚造成严重腐蚀,那碳化硅会对坩埚造成腐蚀吗?
    硼酸盐的熔融制样技术的对象是氧化物,像碳化硅这样的样品,能熔融吗?有没有好的预处理手段?

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  • ljzllj

    第70楼2009/06/08

    有腐蚀的。

    hsteel 发表:碳化硅应该是碳和硅的化合物吧,应该是一种原子化合物吧?单质碳和硅会对铂金坩埚造成严重腐蚀,那碳化硅会对坩埚造成腐蚀吗?
    硼酸盐的熔融制样技术的对象是氧化物,像碳化硅这样的样品,能熔融吗?有没有好的预处理手段?

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