+关注 私聊
  • 笨-笨

    第22楼2009/06/23

    楼上的大家说的有道理,另外可以尝试换台液相试试!
    我遇到一次,拖尾严重把主药后的杂质峰都包进去了,在师姐的建议下换台液相就好了!

0
    +关注 私聊
  • 阿du

    第23楼2009/06/23

    除了柱子污染、失效等原因外,可能原因:
    样品与柱子不匹配。
    样品和流动相不匹配。
    气泡。
    进样量过大有时也会变成馒头峰。
    样品前处理不合适。

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第24楼2009/06/23

    除了柱子出现损害外,
    1.梯度洗脱时比例阀出现问题,分配比例不准了(在安捷伦1100中遇到过)
    2.流动相问题,如:内有空气、有机系和水系没有混匀、调节ph或加入的离子对量不正确等
    3.仪器问题,如:电信号不稳定、检测池有气泡等
    个人见解,仅供交流!

0
    +关注 私聊
  • 小风

    第25楼2009/06/24

    感觉这个回答最完善,补充一点200nm时,流动相用乙腈代替甲醇要稳定一些。

    tanggangfeng 发表:1)进样量大也会出现馒头峰
    2) 样品的溶解性差微溶或不溶也会这种现象出现(样品有时碰到难溶的回用dmso用,但实际上样品不溶于流动相)
    3)ph值不合适,尤其是在做胺类化合物。
    4)当靠近200nm检测时,基线的波动是很大的,
    5)小极性样品残留在柱子里,在分析下一个样品时被冲出来。(由于扩散效应后冲出来的峰会出现馒头峰)

0
    +关注 私聊
  • 80degree

    第26楼2009/06/25

    1.1如果柱子性能无损害,宽峰最大可能是样品浓度过大;或者流动相不合适,多个组分未有效分离。再有就是柱子类型选择错了,就是样品极性与柱子类型不匹配。
    1.2馒头峰最大可能流动相种类梯度不合适,再有就是样品复杂,总有极相似成分难于分离,这时可采取适当措施简化样品或者将样品分成几个部分在各自摸索条件。如果馒头峰出现在较早TR值,可能液相系统中未完全替换上合适流动相,即平衡不充分。另外如果馒头峰极其夸张而且很多,检测池也检查一下吧,会伴有压力过高,这种情况单纯液相色谱中不是很常见。
    注:当然这都是首先排除柱子问题!
    2.避免宽峰首先要保证样品浓度足够小。然后再去摸索流动相吧!馒头峰如果不是分析对象,无伤大雅的话就凑合用吧(前提是复杂样品比如中药提取物)。
    3.弥补这个事情很难讲的,看你要干什么,具体问题具体分析吧!

0
    +关注 私聊
  • zxm721520

    第27楼2009/06/26

    楼主原来做应该没有的吧 最近才出现的
    看看是不是检测池不干净的原因 希望对你有帮助

0
    +关注 私聊
  • shuizirou

    第28楼2009/06/26

    柱子污染严重,你的样品在流动相中的溶解性怎么样?

0
    +关注 私聊
  • shuizirou

    第29楼2009/06/26

    柱子污染严重,你的样品在流动相中的溶解性怎么样?

0
    +关注 私聊
  • kongqi1999

    第30楼2009/06/28

    柱效降低,流动性极性选择、柱温等因素有关;或者检查流动性有无污染。

0
    +关注 私聊
  • duankehai

    第31楼2009/06/29

    我认为,如果是直接用甲醇溶解样品进样而出现馒头峰,出现这种情况比较正常,因为甲醇经过柱子后会在样品出峰时快速与硅醇链作用,造成样品在柱内的环境迅速变化,色谱峰也必定很不理想~!所以,用流动相溶解药物,为样品创造一个最协调稳定的环境,这样再判断是否柱子不行!

0
查看更多