yangsophia
第14楼2009/06/22
我遇到过这种情况,可能就是你加的预柱或者就是你的柱效下降了。
排除的步骤:
1. 去掉预柱,然后在同样条件下进一针,看看峰形,如果和以前差不多,那就是因为你加了预柱。
2.如果峰形还较差,那你检查一下你的液相进质谱ES源之前的过滤芯,将之换个新的,再进样试试:如果峰形好了,那就是过滤芯积蓄了很多以前进样的杂质(之前我们也出现过此情况);如果峰形还不好,见3
3. 那你只能换一根同一型号、规格的柱子来试试,如果峰形还不好,那可能就是你样品中的基质变了。
下面在谈谈为何加了预柱,峰形会变宽、拖尾?
1. 预柱的填料不合适
2. 用的色谱条件不是最优,譬如用4.6×50,1.8um的快速柱,最佳流速在2ml/min左右,但你在做质谱时,没有用这么高的流速,那柱效较低。这时候最好换窄柱,2.1*50,1.8um的
owenhys
第16楼2009/06/22
问题还没解决,今天有做了些工作,大家帮我分析下。
1、按照大家的分析,把预柱拆了,依旧如此,排除预柱的原因。
2、换了新的标准品做还是拖尾的峰形,排除标准品的原因。
3、更换色谱柱:换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下,与原先的SB-C18做了比较,同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸,梯度稍有改变)。得到的果是:莱克多巴胺和克伦特罗,新柱的峰更尖锐些;新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾,简直成散装了(见附件)。换色谱柱与原色谱柱比较图