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  • 风之彩

    第11楼2009/06/20

    连保留时间都变了哦。先换预柱看看,不行再换柱子。

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  • evilzhou

    第12楼2009/06/21

    柱分离系统可能出现了问题,质谱应该是正常的
    LZ用的是不是RRLC?如果用了这个的话装不装预柱差别很大的,尤其是在使用1.8um的柱子的时候。用这种柱子不要加预柱,否则会大大降低分离效率的。

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  • xhcb2007

    第13楼2009/06/21

    峰型不错了,你还想怎么样么...

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  • yangsophia

    第14楼2009/06/22

    我遇到过这种情况,可能就是你加的预柱或者就是你的柱效下降了。
    排除的步骤:
    1. 去掉预柱,然后在同样条件下进一针,看看峰形,如果和以前差不多,那就是因为你加了预柱。

    2.如果峰形还较差,那你检查一下你的液相进质谱ES源之前的过滤芯,将之换个新的,再进样试试:如果峰形好了,那就是过滤芯积蓄了很多以前进样的杂质(之前我们也出现过此情况);如果峰形还不好,见3

    3. 那你只能换一根同一型号、规格的柱子来试试,如果峰形还不好,那可能就是你样品中的基质变了。

    下面在谈谈为何加了预柱,峰形会变宽、拖尾?
    1. 预柱的填料不合适
    2. 用的色谱条件不是最优,譬如用4.6×50,1.8um的快速柱,最佳流速在2ml/min左右,但你在做质谱时,没有用这么高的流速,那柱效较低。这时候最好换窄柱,2.1*50,1.8um的

    owenhys 发表:加了个预柱,Agilent6410配的。另外,柱子用了蛮久了,柱效降低对液质峰型影响大吗?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第15楼2009/06/22

    楼主问题解决了吗?流动相的酸度有对吗?保留时间有变了哦。

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  • owenhys

    第16楼2009/06/22

    问题还没解决,今天有做了些工作,大家帮我分析下。
    1、按照大家的分析,把预柱拆了,依旧如此,排除预柱的原因。
    2、换了新的标准品做还是拖尾的峰形,排除标准品的原因。
    3、更换色谱柱:换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下,与原先的SB-C18做了比较,同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸,梯度稍有改变)。得到的果是:莱克多巴胺和克伦特罗,新柱的峰更尖锐些;新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾,简直成散装了(见附件)。

    换色谱柱与原色谱柱比较图

    capinter 发表:楼主问题解决了吗?流动相的酸度有对吗?保留时间有变了哦。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第17楼2009/06/23

    分析其他物质峰形都很漂亮啊。
    喹诺酮标准品你是用什么溶液定容的呢?
    流动相乙腈中有加0.1%甲酸吗?我做是乙腈和水都有加0.1%甲酸。

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  • owenhys

    第18楼2009/06/23

    测了水相的PH值=3,乙腈中没有加0.1%甲酸,我以前做也是没加的。PH值影响会有这么大吗

    capinter 发表:分析其他物质峰形都很漂亮啊。
    喹诺酮标准品你是用什么溶液定容的呢?
    流动相乙腈中有加0.1%甲酸吗?我做是乙腈和水都有加0.1%甲酸。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第19楼2009/06/23

    试试各加0.1%甲酸看看,标准品也用流动相定容。

    owenhys 发表:乙腈中没有加0.1%甲酸,我以前做也是没加的。

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  • zhufangwei

    第20楼2009/06/23

    这是两类不同的药物(莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮),怎么弄成一个条件来检测了。

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