PH值对喹诺酮的峰形影响很大。你的水相中的0.1%甲酸是准确的吗？也可试试水相有机相都加0.1%甲酸试试。

这图也是10ppb标准品的。水相、有机相都有加0.1%甲酸。标准品用流动相定容。柱子用agilent TC-C18。

乙腈和水相都加了0.1%的甲酸，还是这样的峰型。请问下有没有可能这样的情况：1.我的甲酸失效了(可是测了PH值是对的啊)；2.选择的新色谱柱SB-C18,50mm和Epliplus，100mm不适合氟喹诺酮的分离。

SB-C18可以用于分析氟喹诺酮类的。
不知道是否是标准品的配制问题的？

不是标准品配制问题，我用了别家的标准品做也是这样的。
我这现有的色谱柱有SB-C18(2.1*50mm,100mm)，Eclipse Plus C18(2.1*50mm,100mm)，都可以用来分析氟喹诺酮的吗？

一般的C18柱都很好做的。
2.1*50mm,100mm：100mm是ID吗？有错误吧？一般正常都是3.5um和5um吧。

会不会是溶剂不合适呢？

那你既然觉得可能是甲酸变质了，可以换一瓶试下，难道楼主用的是色谱级别的么。

如果是甲酸的问题那你做其他物质不是挺好的吗。
如果酸度不对，保留时间会差挺多的。
在峰形不好的情况下，曲线的线性怎么样？

你的流动相和定溶液的酸度跟以前一样么？请你确认一下，定溶液通过加大有机相比例和减小有机相比例看一下峰型会不会改善，这样拖尾建议你可以减小下有机相比例看看，再就是降低定溶液的pH。然后再考虑柱子的问题，不能上来就先把柱子否定了。

owenhys 发表:用3个月前走的液相条件和质谱条件做氟喹诺酮，这次出来的峰好宽，散状，而原先相同条件下的峰型是很尖锐的，不知是何原因？能帮我分析一下吗？
把图上传大家看看是什么原因呢？是否为柱子的原因呢？
喹诺酮峰形


1、原先10ng/mL氟喹诺酮



2、现在10ng/mL氟喹诺酮



3、现在50ng/mL氟喹诺酮





问题还没解决，今天有做了些工作，大家帮我分析下。
1、按照大家的分析，把预柱拆了，依旧如此，排除预柱的原因。
2、换了新的标准品做还是拖尾的峰形，排除标准品的原因。
3、更换色谱柱：换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下，与原先的SB-C18做了比较，同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸，梯度稍有改变)。得到的果是：莱克多巴胺和克伦特罗，新柱的峰更尖锐些；新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾，简直成散装了.

换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下，与原先的SB-C18做了比较，同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸，梯度稍有改变)。
1、莱克多巴胺和克伦特罗，新柱的峰更尖锐些。


换新柱与原柱比较


2、新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾，简直成散装了。