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  • yayiyayiyou

    第11楼2009/06/26

    个人觉得有可能是程序升温设置不合理。
    建议把程序升温的起始温度设高点,再把升温程序变化一下,到300时多停留会。
    还有,柱流也改变一下试试。

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  • sino_001

    第12楼2009/06/26

    谢谢哥们,我试试看,主要现在没对照样,根据标准中的RRT和顽抗到保留进间判断为主峰。也有可能不是的。

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  • silley

    第13楼2009/06/26

    进一个高浓度的,先定性再说。

    sino_001 发表:谢谢哥们,我试试看,主要现在没对照样,根据标准中的RRT和顽抗到保留进间判断为主峰。也有可能不是的。

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  • silley

    第14楼2009/06/26

    这种情况有可能,也可以设置进样后滞留一点时间。

    cdcflyc 发表:兄弟,我提一个不成熟的想法,看你出现问题后的处理方法,应该对气相有较深的理解,仪器方面应该没问题。
    我的看法是,进样过程中,主成分没有进入柱子。
    在进0.1uL时,针插入进样口的瞬间,样品产生了汽化浓缩,主成分富集在针尖中,所以你能检出杂质,却没主峰,这个现象为进样歧化。
    验证方法,稀释10倍,进样1uL,或者手动直接进1uL,吸样后再吸一点空气。

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  • cdcflyc

    第15楼2009/06/26

    兄弟,问题解决后请你说明一下原因和解决方法。
    现象比较奇怪,关注中。

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  • symmacros

    第16楼2009/06/26

    应助达人

    是自己公司的产品。现在无标样。是不是把产品做一下红外或其它鉴定,确认目标物对不对。如果产品无问题,核对这个客户提供的分析条件和自己所有的方法有无问题。

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  • sino_001

    第17楼2009/06/26

    己试过,无效果, 稀释后进样,无主峰,进样量大点,抽一段空气进样,也同样。 进样后针在里面停了三秒,同样无主峰出来。

    silley 发表:这种情况有可能,也可以设置进样后滞留一点时间。

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  • sino_001

    第18楼2009/06/26

    己试过,起始温度用到100度,进样的升温速率用到40度每分,有些杂质峰的峰面积会变大。重复进针。第一针第二针的杂质百分比也可重复,仍无主峰出来。

    yayiyayiyou 发表:个人觉得有可能是程序升温设置不合理。
    建议把程序升温的起始温度设高点,再把升温程序变化一下,到300时多停留会。
    还有,柱流也改变一下试试。

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  • qqqid

    第19楼2009/06/26

    你说的主峰,也许是杂质峰,是注射器里残留的以前的物质。你所说的杂质峰里面,也许某个峰就是你要的主峰。没有标样可以考虑用MS定性。
    另外,样品沸点280度,程序升温从60度开始,是不是太低了?
    程序升温是个好东西,但实际做样时,从稳定性考虑应该尽量避免使用。

    个人观点,欢迎拍砖。

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  • cdcflyc

    第20楼2009/06/26

    有道理,先要确定样品中是否含你的目标成分。
    如果样品来源于实验室合成,有可能出现这种情况。

    qqqid 发表:你说的主峰,也许是杂质峰,是注射器里残留的以前的物质。你所说的杂质峰里面,也许某个峰就是你要的主峰。没有标样可以考虑用MS定性。
    另外,样品沸点280度,程序升温从60度开始,是不是太低了?
    程序升温是个好东西,但实际做样时,从稳定性考虑应该尽量避免使用。

    个人观点,欢迎拍砖。

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