yayiyayiyou
第11楼2009/06/26
个人觉得有可能是程序升温设置不合理。建议把程序升温的起始温度设高点,再把升温程序变化一下,到300时多停留会。还有,柱流也改变一下试试。
sino_001
第12楼2009/06/26
谢谢哥们,我试试看,主要现在没对照样,根据标准中的RRT和顽抗到保留进间判断为主峰。也有可能不是的。
silley
第13楼2009/06/26
进一个高浓度的,先定性再说。
第14楼2009/06/26
这种情况有可能,也可以设置进样后滞留一点时间。
cdcflyc
第15楼2009/06/26
兄弟,问题解决后请你说明一下原因和解决方法。现象比较奇怪,关注中。
symmacros
第16楼2009/06/26
是自己公司的产品。现在无标样。是不是把产品做一下红外或其它鉴定,确认目标物对不对。如果产品无问题,核对这个客户提供的分析条件和自己所有的方法有无问题。
第17楼2009/06/26
己试过,无效果, 稀释后进样,无主峰,进样量大点,抽一段空气进样,也同样。 进样后针在里面停了三秒,同样无主峰出来。
第18楼2009/06/26
己试过,起始温度用到100度,进样的升温速率用到40度每分,有些杂质峰的峰面积会变大。重复进针。第一针第二针的杂质百分比也可重复,仍无主峰出来。
qqqid
第19楼2009/06/26
你说的主峰,也许是杂质峰,是注射器里残留的以前的物质。你所说的杂质峰里面,也许某个峰就是你要的主峰。没有标样可以考虑用MS定性。另外,样品沸点280度,程序升温从60度开始,是不是太低了?程序升温是个好东西,但实际做样时,从稳定性考虑应该尽量避免使用。个人观点,欢迎拍砖。
第20楼2009/06/26
有道理,先要确定样品中是否含你的目标成分。如果样品来源于实验室合成,有可能出现这种情况。