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  • hupilan007

    第11楼2009/07/07

    不行的,空白我们早扣除了,只是干扰到了峰,以前不是这样的。

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  • pandora98

    第12楼2009/07/07

    系统峰的出现和仪器、流动相、色谱柱、波长、流速等都有关系,这个不是仪器问题,也很难消除,当空白扣掉就行了。我不觉得你现在的样品保留时间靠后,一般我们做原料药检测,梯度运行时间要求在30~60分钟,而目标产物保留时间要求在中间三分之一的范围内就比较合适

    hupilan007 发表:问题是这个谷峰以前是不存在的,而且会随着流动相的调整位置发生改变,无论用什么柱子都无法改善,如果说是仪器出现问题为什么两台同时出现呢?百思不得其解。我们做GLP 实验,有些化合物峰拖的太靠后由于延展效应峰型就不好拉,就不符合标准了。大家遇到过这种问题么?

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  • hupilan007

    第13楼2009/07/07

    其实我们的分析是不一样的,你们原料药的分析由于样品比较复杂,需要分离的物质应该比较多,运行时间自然要长,我们做的是单一组分,可以说运行时间很少有超过六分钟的,而且流动相的损耗,分析时间的增加都会增大成本的,所以我们都是追求短一点时间的分析比较好。

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  • amoeba1982

    第14楼2009/07/07

    可能是流动相或配制标准品的溶剂有关系,里面有某种成分出现“倒峰”。

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  • pandora98

    第15楼2009/07/07

    哦。基线上有峰说明这个时刻检测器上有比流动相吸收强的物质通过,有倒峰说明此刻有比流动相吸收弱的物质通过。这些物质可能来源于样品,也可能来源于稀释剂,也有的是由压力的突然变化引起,流动相比例的突然变化也会导致,包括进样时定量环内的流动相也能引起。只要是重复性就好,可以当空白,仪器出问题的可能很小

    hupilan007 发表:其实我们的分析是不一样的,你们原料药的分析由于样品比较复杂,需要分离的物质应该比较多,运行时间自然要长,我们做的是单一组分,可以说运行时间很少有超过六分钟的,而且流动相的损耗,分析时间的增加都会增大成本的,所以我们都是追求短一点时间的分析比较好。

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  • hupilan007

    第16楼2009/07/07

    呵呵,分析的真的很全面,谢谢拉,我可以再分个排除一下,过段时间把解决方案发上来。

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  • 知足常乐!

    第17楼2009/07/07

    是你的稀释液有问题

    hupilan007 发表:问题是这个谷峰以前是不存在的,而且会随着流动相的调整位置发生改变,无论用什么柱子都无法改善,如果说是仪器出现问题为什么两台同时出现呢?百思不得其解。我们做GLP 实验,有些化合物峰拖的太靠后由于延展效应峰型就不好拉,就不符合标准了。大家遇到过这种问题么?

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  • hupilan007

    第18楼2009/07/07

    空白样已经进了,应该不是样品问题。有可能是流动相的问题,我的分析波长是从228nm到254nm,这一个月来分析的物质都是同一个公司的,只不过是不同物质罢了。

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  • pandora98

    第19楼2009/07/07

    你可以试试空扳进样阀,或者自动进样体积设为零,也可以不设采样小瓶号码和进样体积,看一下有没有系统峰

    hupilan007 发表:空白样已经进了,应该不是样品问题。有可能是流动相的问题,我的分析波长是从228nm到254nm,这一个月来分析的物质都是同一个公司的,只不过是不同物质罢了。

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  • hupilan007

    第20楼2009/07/07

    进样体积设为零了,没有系统峰了,请问这能说明什么问题呢?

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