speals
第35楼2009/09/24
主要看你做的检出限是哪一种:
IDL,我们称为仪器检出限,这个一般用于衡量仪器的检测下限能力。做法一般是用最干净的基体空白进行7到10次平行测量,不同的标准要求测量次数不一样。测试结果的3SD为IDL。这里当然正值负值都按原始值计算。
有机分析如GCMS,一般的工作站在这种情况下无法积分,就要配制一个非常稀的溶液,一般浓度为定量下限的三分之一,重复测量7到10次。同样3SD为IDL。当然你也可以用signal/noise的方法,如果软件有给出这个参数的话。一般singal/noise等于3的时候,认为是仪器检出下限。
MDL,称为方法检出限。一般做法是在获得了IDL之后,做方法加标,加标浓度为IDL浓度,同样7到10铬平行测试,然后计算3SD。如果方法不是很复杂的前处理(比如有衍生化,络合,定量氧化还原等等),也可以偷懒的认为MDL为2到3倍的IDL。
LOQ,定量下限。定量下限是测试方法能够定量的最低浓度。这个定量的不确定度应该能够符合需要的要求。因此它一般比MDL还要大,所以我们一般取IDL的10倍做参考。做方法加标,加标浓度为10倍IDL,然后计算3SD,此时3SD应比加标浓度小,也就是如果你加标浓度为100ppb,则SD不得超过33ppb。如果超过,则应加大加标浓度,直到符合要求。另外,LOQ是确定标线的最低浓度点的重要指标,标线最低浓度点不应大于LOQ。