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  • wolf2011

    第11楼2009/07/27

    买的是国家标物中心的混标,是50ppm的,用不分流做5ppm的应该不低吧,感觉灵敏度还行吧。

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  • 深蓝

    第12楼2009/07/27

    应助达人

    5ppm还算可以,但是如果不分流的话应该还可以低一点。

    hanyi2006 发表:买的是国家标物中心的混标,是50ppm的,用不分流做5ppm的应该不低吧,感觉灵敏度还行吧。

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  • wolf2011

    第13楼2009/07/30

    实验发现,第一针进标样时,以2ppmBDE-47为例,峰面积为40多万,然后进一针溶剂发现仍有明显的目标峰(峰面积大约几百),似乎柱内有残留?再进一针同样的标样,BDE-47的峰面积变为150万,其他峰也基本呈倍数增长,不知咋办?再重复,有时能降下来,有时还是高。
    仪器参数:进样口280,离子源250,接口280,用30m,0.25mm,0.25微米膜厚的柱子。柱温从60升至280(20/min),再保持20min。标准用乙腈配。
    请高人帮忙看看,折腾好多天了

    mitsumi 发表:5ppm还算可以,但是如果不分流的话应该还可以低一点。

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  • 它山之石

    第14楼2009/07/30

    柱子用15米的吧,膜厚0.1微米就够了,把后运行的时间延长,温度提高点试试看。

    hanyi2006 发表:实验发现,第一针进标样时,以2ppmBDE-47为例,峰面积为40多万,然后进一针溶剂发现仍有明显的目标峰(峰面积大约几百),似乎柱内有残留?再进一针同样的标样,BDE-47的峰面积变为150万,其他峰也基本呈倍数增长,不知咋办?再重复,有时能降下来,有时还是高。
    仪器参数:进样口280,离子源250,接口280,用30m,0.25mm,0.25微米膜厚的柱子。柱温从60升至280(20/min),再保持20min。标准用乙腈配。
    请高人帮忙看看,折腾好多天了

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  • wolf2011

    第15楼2009/07/30

    测样时发现一个问题:进样后,柱压突然增大,很快又降低,在不分流平衡时间内保持稳定,之后,柱压会下降十几千帕,然后再缓慢上升至设定压力并保持稳定,这是不是重现性不好的主要原因?柱压不稳是怎么引起的?

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  • zwanl

    第16楼2009/07/31

    衬管吸附或进样量不准

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  • 深蓝

    第17楼2009/07/31

    应助达人

    仪器什么型号?
    如何进样?

    hanyi2006 发表:测样时发现一个问题:进样后,柱压突然增大,很快又降低,在不分流平衡时间内保持稳定,之后,柱压会下降十几千帕,然后再缓慢上升至设定压力并保持稳定,这是不是重现性不好的主要原因?柱压不稳是怎么引起的?

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  • wolf2011

    第18楼2009/07/31

    Shimadzu QP2010 不分流进样,进样体积2微升。

    mitsumi 发表:仪器什么型号?
    如何进样?

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  • 深蓝

    第19楼2009/07/31

    应助达人

    是自动进样吗?

    hanyi2006 发表:Shimadzu QP2010 不分流进样,进样体积2微升。

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  • whaye

    第20楼2009/08/04

    液体瞬间气化,体积膨胀几十到几百倍,导致压力有明显变化。
    BTW,现在GC的流量控制使用的基本都是压力系统。

    hanyi2006 发表:测样时发现一个问题:进样后,柱压突然增大,很快又降低,在不分流平衡时间内保持稳定,之后,柱压会下降十几千帕,然后再缓慢上升至设定压力并保持稳定,这是不是重现性不好的主要原因?柱压不稳是怎么引起的?

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