ku_coffee
第15楼2009/08/03
说明一下
1:你的样品浓度过高,色谱柱过载是一个思考方向,
2:另外,这个问题应该是首次出现的吧,以前没有做过?如果以前做过没有问题,那这个问题应该考虑色谱柱污染或者温度程序的适用性,调整色谱柱温度程序,提高进样口温度。
3:样品前拖严重,需要调整进样口石英棉的量,以及填充位置,或者改变进样针的扎入深度。
4:你的柱子状态不是很好啊
5:柱前压力过低,60M*0.25*0.25的柱子只用那么点压力不是很合适。
6:不太敢确定最后一个峰是不是你的目标峰。
7:可以试一下降低初始温度,加长低温时间,加大柱前压力,温度程序速度提高,最终温度提高,当然这样可能漂移会大。
我建议考虑2和3以及5和7的问题
水
第19楼2009/08/04
相当专业啊,
有的问题简直就是掐到点啦
你要是早点回复或许就可以少早点弯路了
正如你所说的
1.浓度很高,因为三个峰基本上都是溶剂是用来溶解其他物质的,所以也不好稀释。
2.这个问题是自从做了这个实验后就一直存在的,然而在不停的调整柱温的过程中却很少尝试改变进样口的气化温度(后来稍微提高了)
3.石英棉是我自己填充的,本来就是生手,所以填充的可能不大合适。至于需要怎么调整还不知道,望提供更详细的信息(加大石英棉还是缩减,上下怎么个调法呀)
4.柱子的状态可能有点污染,不过我的是新柱子,是为这个实验配备的哈
5.柱前压的确是过低了,如果把所有的问题加在一起,我觉得这个问题最严重了,因为后来我将柱前压提高了一倍,峰出得比较粗以外就不分叉了(详细见图)
6.最后一个峰时目标峰之一哈
7.最后一个问题中,我所做过的有:加长低温时间,加大柱前压力
至于初始温度的降低我以前也考虑过,考虑到有点目标物质(bp为250多)的bp较高,怕初始温度过低会在柱中冷凝从而污染毛细色谱柱所以没有把握好降低点,或许高手可以提点一下,给个数据做一下参考哈
8.最后的最后,就是非常感谢 ~。~