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  • _michael_

    第11楼2009/08/04

    前面各位同仁说了很多可能存在的原因,我个人认为还需要考虑样品在流动相中的溶解度,以及环境温度和柱温,尤其是样品在流动相中溶解性不好时体现的特明显。

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  • 东风恶

    第12楼2009/08/04

    稳定是相对的,一是要考虑仪器的问题,而是要考虑样品本身以及前处理的问题。所以尽量规范使用才能消除或减少差异。

    huaibeijiayuan 发表:大家都知道HPLC手动进样器上有定量环,正常来说每次分析同一个样品的峰面积应该保持一致,在实际工作中是否如此呢?如果出现峰面积相差比较大,重复性差,会是什么原因呢,从哪几个方面去排除呢?
    大家讨论一下,说得好有奖励哦。

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  • 三哈

    第13楼2009/08/05

    1.进样时体积是否精确?避免人工取样误差的方法是:取大于定量环体积得样品溶液,推入的速度与力度应当一致,避免压力不同进样体积有误差。
    2.有些溶解样品的溶剂容易挥发,导致浓度有差异。
    3.温度变化也会影响出峰时间,及面积大小。
    4.流动相的差异,最好配置好足够的流动相,不要轻易更换。并要防止流动相挥发而引起的偏差。
    5.查看流路是否泄露,及时连接。
    6.是否有残留的峰没冲出,又和样品峰刚好重合。

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  • 〓猪哥哥〓

    第14楼2009/08/05

    样品重复性差的原因很多。

    如果单从定量环上考虑,刚用手动进样的时候会每次吸取的量不一样导致差别,所以用完全进样法是最好的。

    样品的稳定性,柱子的残留,灯的寿命,仪器的使用情况等对样品峰面积重复性都用影响的。

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  • 羽香

    第15楼2009/08/05

    HPLC一般用自动进样器,很稳定。

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  • 柏坡

    第16楼2009/08/05

    即使是自动进样,也不可能进出完全一样的图谱。保持试验的准确性,就需要有更为稳定的环境。

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  • grace1986

    第17楼2009/08/05

    系统不稳定也有可能的~~

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  • tenky

    第18楼2009/08/06

    同一样品的重现性不好,我个人认为有以下几个方面的原因:
    (1)样品-样品的溶解度,在流动相中的浓度度大不大,能否全溶;
    (2)进样量-是不是每次的进样量都一致,进样速度都一致;
    (3)柱容量-或者说是样品浓度,你进的样品浓度高不高,会不会柱过载;
    (4)外界的环境温度,这也是一个重要的影响因素;
    (5)流动相-如前所说,换流动相会引起样品峰面积变化,流动相自身的蒸发也会引起样品峰面积的变化;哦,还有,样品溶剂的挥发也是一影响因素。
    (6)进样次数,若您是开机后的第一次进样,此时的数据往往并不是系统最稳定的,有时应该屏弃;
    (7)关于其它出现的漏液啊,有气泡啊,堵啊,都能通过压力显示观测得到,且样品的保留时间将发生很大的变化。

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  • 熊猫宝宝

    第19楼2009/08/06

    我出现最多的总结是: 流动相变化造成的

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  • Easy-Boy

    第20楼2009/08/06

    只要样品不发生变化,一般都很稳定。

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