第40楼2005/11/29
请教:ms无峰,基线抬高,到处是待测物,怎么回事?
待测物:衍生前结构为2,3-吡啶二羧酸,衍生时用六氟异丙醇酯化,三氟醋酸酐催化
气相条件:柱温145,汽化温度190,载气为氦气,流速1.5ml/min
质谱条件:EI,离子源温度240,倍增电压3.5kv
定量:应该有四个离子峰,双酯470,单酯316,m/z272为基峰,可能是单酯轰击后掉下来一个羧基,还有一个m/z122,应该是单酯掉下来一个酯基
故障现象:第一次进样,有一个很丑的峰;第二次进样,忽然停电,过了8小时才来电,280度使劲烘;后来再进样,ms没峰,整个基线抬高,双击sim曲线,各处都是那四个质量数的东东。毛细管已经截去一段,衬管换了,没用。进别的样,有峰,但在470也有东西出来。
这是那里污染了还是怎么呢?ms没峰,我想不通啊……