羽香
第42楼2009/08/08
结 论
1 预试验
本实验所用药材有效成分符合药典规定。
2 提取工艺的研究
在提取过程中采用3因素3水平的正交实验法,根据实验结果选出最优提取工艺:即8倍量溶剂,提取2次,每次1小时。
3 纯化工艺的研究
采用醇沉浓度为75%,澄清度最好,从试验效率与成本综合考虑,进行一次醇沉。
4 矫味剂的考察
通过对不同的白糖加入量的考察,认为每1mL溶液,加入白糖量为0.2g,可以矫苦味,味甜。
5 分析方法
采用紫外分光光度计对黄芩苷线性、精密度、稳定性、回收率考察,本试验定量分析稳定、可靠、实时控制方便、快速、准确度高。
成品中绿原酸、黄芩苷在最大波长处有重叠,用紫外分光光度计测含量受干扰,不准确,所以用高效液相色谱仪采用一点法测成品中绿原酸、黄芩苷的含量。
6 质量检查
在质量检查时针对样品的相对密度、pH值、澄清度、装量差异、有效成分含量测定进行实验考察,结果都基本符合要求。以黄芩苷、绿原酸为对照品,对口服液样品中金银花、黄芩进行薄层色谱定性鉴别,检测到黄芩苷、绿原酸。用加速试验考察药物稳定性,药物在60℃、80℃时,10天内不稳定,在40℃以下10天内稳定。
总之,经过对双黄连口服液的制备工艺和质量检查的研究,优选出较为合理的制备工艺,建立了准确可靠、重现性好的质量检查方法。
羽香
第43楼2009/08/08
夕阳
第44楼2009/08/09
首先我声明:我不懂药理。但是从楼主这篇稿件不难看出,无论是从涉及的层面,还是逻辑性,严谨性,楼主的确投入了很大的心血和精力,因此我们应该表示感谢。不过反复阅罢,有几点看法欲与楼主切磋:
(1)稿件的题目是“分光光度计应用于口服液中的成分检测”,可是口服液仅仅涉及“双黄连口服液”一种,并且被检测的成分也仅有黄芩苷(甙?)一种。让人感觉题目大于内容了。
(2)整篇内容涵盖很广:
1 引言,
1.1 双黄连口服液的药效作用,
1.1.1.小儿上呼吸道感染方面的应用,
1.2 双黄连口服液的不良作用
1.3 提取及纯化工艺,
1.4 现状,
2.2 分析方法的建立,
2.2.1 紫外分光光度计定量分析,
2.2.2 高效液相色谱定量分析,
2.3 制备方法,
2.3.3 纯化工艺,
2.3.4 矫味剂-白糖加入量的考察,
2.3.5 口服液的制备,
2.3.6 双黄连口服液的质量检查,
3 结果与讨论。
从中不难看出,真正涉及检测的内容篇幅过少,仅有第2章节(这其中还包括分光和液相两种手段)和第3章(未见讨论内容)。这与利用分光光度计作为检测手段这一中心内容偏离太远了些。
(3)如果我妄加猜测的话,其实这是楼主在研究中药双黄连口服液方面的一篇非常不错的专著。而利用分光作为一种检测手段,只不过是这篇论文中的一个插曲而已。
(4)如果检测对象还是双黄连口服液,被检测成分还是黄芩苷(甙?),检测手段还是分光,我想知道的是:黄芩苷对于口服液的影响在哪里?是纯度还是含量?关于双黄连口服液,国家药典有检测标准和手段吗?利用分光光度计检测的特点是什么?它与液相色谱检测手段的优势在哪里?我想楼主如果能在上述范围内详细阐述就与主题吻合了。
最后说明,以上只是我个人的愚见,有不妥之处请楼主见谅和指正!
羽香
第45楼2009/08/09
首先,做这个双黄连口服液从制备到含量测定,再到成品检查,这个课题研究由两人完成。双黄连口服液中有两个主要成分:黄芩苷和绿原酸。我主要做的是黄芩苷的提取。
因为黄芩苷与绿原酸在最大吸收波长处有重叠,考虑到用紫外分光光度计测定绿原酸与黄芩苷的吸光度会有干扰,而且药典实验方案是黄芩单独煎煮,金银花、连翘合煎,可能因为黄芩苷与绿原酸互相发生化学反应,所以,本试验参考药典的方法,黄芩苷与绿原酸单独煎煮,这样黄芩苷与绿原酸在最大吸收波长处互不影响。对黄芩苷的单独提取与纯化工艺,用紫外分光光度计测定黄芩苷的吸光度,实时控制方便、方法快速、简便、准确度较高,而且不会受到绿原酸的干扰。
采用紫外分光光度计对黄芩苷线性、精密度、稳定性、回收率考察,本试验定量分析稳定、可靠、实时控制方便、快速、准确度高。
成品中绿原酸、黄芩苷在最大波长处有重叠,用紫外分光光度计测含量受干扰,不准确,所以用高效液相色谱仪采用一点法测定成品中绿原酸、黄芩苷的含量。不得已对成品中黄芩苷与绿原酸采用高效液相色谱的定量分析。
夕阳
第47楼2009/08/09
谢谢楼主的答复。
看罢楼主的回帖,我的理解是否如下:
(1)双黄连口服液主要含两种成分:绿原酸和黄芩苷;并且波长均在276nm附近。
(2)楼主使用分光主要是测黄芩苷,但因“成品中绿原酸、黄芩苷在最大波长处有重叠,用紫外分光光度计测含量受干扰,不准确”,所以要“对黄芩苷的单独提取与纯化工艺,用紫外分光光度计测定黄芩苷的吸光度”。那么,这种测试手段仅仅是应用在生产工艺的在线检测了?而不是对成品的检测了?
(3)由于绿原酸和黄芩苷的相互干扰,所以对成品中的绿原酸和黄芩苷地含量检测仍然“用高效液相色谱仪采用一点法测定成品中绿原酸、黄芩苷的含量”了。