sujianfeng
第35楼2009/10/31
应该问题不大吧,其实这个方法就一步是关键步骤,正相硅胶/选择洗脱净化
LC-Si柱选择洗脱净化:将LC-Si柱置于15 mL玻璃管上,在柱上装入1 cm高无水Na2SO4,用5 mL乙酸乙酯活化,再用3×1 mL乙酸乙酯涡旋洗玻璃管,过柱,液面到达无水Na2SO4顶端后继续用乙酸乙酯淋洗,自然流速,弃去前9 mL洗脱液,再收集14 mL洗脱液,在40 ℃用氮气吹干,以V(丙酮):V(正己烷)=1:1溶剂定容至1 mL
这个步骤在重复时肯定要做一个标准溶液的试验,以确定自己实验室的最佳条件,比如说“实验收集第9-23 mL流出液”,换到其他地方变成“实验收集第8-22 mL或10-24 mL甚至是7-21 mL流出液”等情况是很有可能发生的,由于环境、耗材等的变化,微调是必需的,实际难度不大。
其它步骤都是常规步骤,仅是为了上面那个步骤的顺利实施而设,其它类似步骤均可采用,
实际上就是样品经提取后,经除去部分极性杂质,使用上面那个步骤净化,就完了,
比较简单的样品只要样品经提取后,使用上面那个步骤净化,就完了,
呵呵,还是很好做的,问题不大
至于用什么溶剂提取(只要能确保提取效率),PSA换成其它的如NH2(只要能除去部分极性杂质),丙酮正己烷换成其它类似溶剂(只要能把甲胺磷洗下来),等等均不会影响实验效果,随意搭配,再用上上面那个步骤净化,就可以了