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  • 第11楼2009/09/19

    柱子的膜厚太厚了,用不了,0.25的足够。你用高浓度饱和后,进低浓度混标重复性如何呢?你衬管用的是什么衬管呢?是否有污染?

    我们做甲胺磷与乙酰甲胺磷没有出现过这种情况啊。

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  • liugui

    第12楼2009/09/19

    我用的衬管是安捷伦随机器来的分流/不分流衬管,开始做有机磷时才新换的,也就几天。“进低浓度混标重复性如何”是指连续进几次同一浓度混合标样,看目标峰面积的变化吗?
    我就一条0.53的柱子,0.32的1701有2条,下周换个0.32柱子再试试,尾吹你怎么设定?

    watericecat 发表:柱子的膜厚太厚了,用不了,0.25的足够。你用高浓度饱和后,进低浓度混标重复性如何呢?你衬管用的是什么衬管呢?是否有污染?

    我们做甲胺磷与乙酰甲胺磷没有出现过这种情况啊。

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  • sunrisehorse

    第13楼2009/09/19

    从浓度-峰高比来看,你的灵敏度远远达不到限量值要求,即使标准谱图走得好看,对实际检测茶叶样品的意义也不大。
    可以从以下几个途径更改:
    1. 改用不分流称管,同时去掉称管中的玻璃棉,这样虽然会影响柱子的寿命,但可以保证有机磷的重现性及灵敏度。玻璃棉对某些有机磷具有吸附作用(如乙酰甲胺磷),测低浓度的话(也不用太低,1 ppm),你肯定就做不出来了,10 ppm都只能得到很小的峰,而且拖尾及其严重,用高浓度有机磷农药饱和称管的话,经常会碰到重现性不好的情况;
    2. 改用小孔径的柱子,建议使用30m×0.32mm×0.25um的柱子,这样可以减缓拖尾现象,使拖尾不那么严重(但不能根除拖尾,除非你用强极性柱子,但这样却又有可能影响其他物质的出峰);
    3. 确认一下你的FPD检测器是用P滤光片而不是S滤光片;
    4. 有条件的话,可以使用PFPD检测器,可以大大提高灵敏度(但据Agilent的工程师介绍,现在Agilent的FPD对有机磷的灵敏度也快赶上PFPD了,由于我未做过对比,只能先提供建议,仅供参考)
    对茶叶中有机磷的检测,更改程序升温或尾吹等条件对改善灵敏度或减缓拖尾的帮助都不大。

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  • vanvan

    第14楼2009/09/19

    下面的红线是积分的基线吗?
    怎么这么低,解释下原因好吗?

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  • wujidu

    第15楼2009/09/21

    换个0.25的试试看吧,做甲胺磷这些,用1701出峰挺好的,比-5的那些好多了。

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  • silley

    第16楼2009/09/24

    这些建议都很好。我们也是用0.32的V1701柱做的,进0.05的混标,甲胺磷的峰还不错,乙酰甲胺膦也有出峰不过不太高。新柱子就是了。原来是用0.25的柱子差太多了,而且0.25的柱子分享效果也不行。

    sunrisehorse 发表:从浓度-峰高比来看,你的灵敏度远远达不到限量值要求,即使标准谱图走得好看,对实际检测茶叶样品的意义也不大。
    可以从以下几个途径更改:
    1. 改用不分流称管,同时去掉称管中的玻璃棉,这样虽然会影响柱子的寿命,但可以保证有机磷的重现性及灵敏度。玻璃棉对某些有机磷具有吸附作用(如乙酰甲胺磷),测低浓度的话(也不用太低,1 ppm),你肯定就做不出来了,10 ppm都只能得到很小的峰,而且拖尾及其严重,用高浓度有机磷农药饱和称管的话,经常会碰到重现性不好的情况;
    2. 改用小孔径的柱子,建议使用30m×0.32mm×0.25um的柱子,这样可以减缓拖尾现象,使拖尾不那么严重(但不能根除拖尾,除非你用强极性柱子,但这样却又有可能影响其他物质的出峰);
    3. 确认一下你的FPD检测器是用P滤光片而不是S滤光片;
    4. 有条件的话,可以使用PFPD检测器,可以大大提高灵敏度(但据Agilent的工程师介绍,现在Agilent的FPD对有机磷的灵敏度也快赶上PFPD了,由于我未做过对比,只能先提供建议,仅供参考)
    对茶叶中有机磷的检测,更改程序升温或尾吹等条件对改善灵敏度或减缓拖尾的帮助都不大。

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  • liangluo1026

    第17楼2009/09/24

    乙酰甲胺磷尤其不好做,在进样口、衬管吸附的厉害。。。。。。。。。。。。。

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  • smallhill

    第18楼2009/10/17

    改用不分流称管,同时去掉称管中的玻璃棉,这样虽然会影响柱子的寿命,但可以保证有机磷的重现性及灵敏度。玻璃棉对某些有机磷具有吸附作用(如乙酰甲胺磷),测低浓度的话(也不用太低,1 ppm),你肯定就做不出来了,10 ppm都只能得到很小的峰,而且拖尾及其严重,用高浓度有机磷农药饱和称管的话,经常会碰到的情况;

    不分流,不用玻璃棉,整个仪器系统也要用高浓度饱和一下。低浓度重现性不好,大家有什么好方法??

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  • tc397yu

    第19楼2009/10/17

    我使用的仪器是PEGC600,做甲胺磷时,开始使用1701的柱子,后来我改用-1的柱子,发现峰形很好,也不吸附,但不知为什么后来开始简直不能称其为峰,是一座山,工程师称这种现象是因为衬管吸附造成的,让我们改用不分流衬管,不使用玻璃棉,但感觉还是不好,依然像一座小山,而且信号比其他的峰要低,可能需要硅烷化。我还没有使用硅烷化试剂,使用后我会告知大家结果。

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  • 我在故我思

    第20楼2009/10/20

    一般尾吹流量对拖尾的影响不是非常的显著。其他条件如柱温等可能更加显著一些。

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