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  • pandaking

    第61楼2010/11/03

    某些有机磷拖尾好像是固有的现象,可能是跟FPD检测器滞后有关,也可能就是因为DB1701极性之间的作用力过强。只要重复性好,基线稳定,定量还是挺准的。

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  • 雾非雾

    第62楼2010/11/27

    应助达人

    茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除

    用热水(45℃)+有机溶剂(二氯甲烷)的提取法,结合Carbosil 小柱(用于有机磷农残)和Florisil 柱(用于菊酯类农残)净化处理,除去茶叶中的咖啡因对农药残留检测的干扰;对茶叶中常检农药残留如拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等) 和有机磷农药( 滴滴畏、乐果、甲基对硫磷、喹硫磷、三唑磷等)在三个加标水平0.2、0.8、1.6mg/kg 上进行了方法的单实验室验证。结果表明:本前处理方法能有效去除茶叶中咖啡因对农药残留检测的干扰;对上述有机磷农残各加标水平上的平均回收率在73%~112.9% 之间RSD<<8%,最低检出限在0.002~0.02mg/kg;对上述菊酯类农残各加标水平上的平均回收率在78.8%~105% 之间,RSD<9%,最低检出限在0.001~0.006mg/kg,均符合或优于我国和欧盟有关法规的规定。

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  • 戈壁明珠

    第63楼2010/11/27

    应助达人

    楼主,具体是RTX柱的哪一个型号?

    waraction(waraction) 发表:我们家的岛津的FPD做也是有这样的情况出现,做甲胺磷的时候,开始进1PPM的样几乎看不出来有峰(RTX柱),而用玻璃填充柱换了台国产机子做以后感觉好很多,不知道这是怎么回事,请知道大侠指教。

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  • 戈壁明珠

    第64楼2010/11/27

    应助达人

    玻璃棉太干净和太脏都不行,都有吸附。

    akjw2002(akjw2002) 发表:含氮农药,都有拖尾现象发生,可能和农药的本身理化性质有关吧。甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果均有拖尾现象,并且非常容易在进样口中衬管处和色谱柱最前端吸附,导致出峰小,甚至不出峰。我们可以将衬管中玻璃棉更换掉,加玻璃棉少一点,大约0.3-0.5cm就可以了,之后多进几针标样,饱和玻璃棉,之后再进行样品分析。不过进几十针样品后,建议再更换玻璃棉,否则又会引起吸附。

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  • lanrq1984

    第65楼2010/12/04

    有机磷类好像都有一点拖尾。有一点不明白,用高浓度标样对进样口进行饱和处理时什么进行饱和的量化,会不会对进样品有干扰,毕竟是残留检测?

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  • ncnc1982

    第66楼2010/12/10

    建议用样品基质配标液,可能会起些作用,对有些组分,基质效应还是比较明显的

    liugui(liugui) 发表:最近开展茶叶中有机磷项目的检测。购回甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、杀螟松4个单体标准溶液,浓度是100μL/mL.。仪器:Agilent 7890A.配双FPD检测器(DFPD),以下用谱图说明实验进程。



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  • hanlm

    第67楼2010/12/12

    进2uL的进样量,开1:5的分流比,可以减轻拖尾现象,衬管可以用不分流的衬管倒置,然后石英棉垫在衬管的中间,当然衬管的石英棉一定要填好,1~2mm,两端压平可提高平行性。
    还有你的柱子的内径太粗,膜厚太厚,用30*0.25*0.25的就好了。
    另外,如果不出峰的话就需要割柱子来解决,一次割0.5m。
    对我用1701柱子的情况来看VF系列或CP-1701P的要比DB和HP的柱子要耐用一点。
    如果,这样还不能解决问题可以在定容的溶剂(包括标样的)里加1%的硅烷化试剂试一下(这个没具体做过,只是进行过标样的对比,可以提高响应)。

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  • 乐果

    第68楼2010/12/22

    茶叶样品是不是很复杂

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  • ghx5558

    第69楼2011/01/19

    这位同仁:我们也出现类似问题,也想得到答案。但我提出一点,供参考,也就是说对进样口做饱和处理的问题,我们做标准的时候进行处理,而进大批样品分析的时候,如果不进行处理行吗?值得探讨!

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  • dky0001

    第70楼2011/04/03

    建议你可以采用日本一齐分析法中采用的用酵母液乙酸乙酯来最后定容,这样甲胺磷的拖尾就可以解决了,我以前定容都是用丙酮来定容的,也是拖尾很严重,最后日本总部的人说可以用酵母液试试,现在基本上是没有拖尾大的问题了。

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