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  • qianjianrui

    第13楼2009/10/22

    另外就是，如果不设置程序升温的话，基线还是比较平的。假如是漏气，是不是不升温基线也会漂？
    我真有点晕了

    guohua 发表:一是有漏气，二是被污染，这些杂质进入ECD必然会引起基线升高了。

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  • supcool

    第14楼2009/10/22

    程序升温基线飘逸是正常现象，不过你的漂移有点大。看你处理了那么多，还没什么效果，可以判断为你的色谱柱质量问题，你可以更换一根质量稍好点的柱子，介意购买进口色谱柱。

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  • 小儿科

    第15楼2009/10/22

    1，可能色谱柱安装有问题。详细看说明书。
    2，毛细柱的补充气不足。
    3，毛细柱老化不好。
    4，你应用分流不分流进样。
    你试试吧

    qianjianrui 发表:最近用ECD检测器做氯氰菊酯，程序升温设置：120度保持5min——10度/min——250度保持5min。
    结果基线随温度上升也向上漂，最大漂移幅度达25mV左右，太夸张了，载气流速约25mL/min，尾吹15mL/min，进样温度260，检测温度280。检测器350度老化了近30个小时，柱子也老化过了，初始基线（基流）约在35mV左右，最后都到了60mV。
    不知道哪儿出问题了，愁煞我了，请各位专家老师指点一二！

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  • qianjianrui

    第16楼2009/10/22

    我把程序升温时走的基线谱图传上来一张，基线漂的厉害，而且刚发现还有些毛刺，麻烦给看一下吧？

    supcool 发表:程序升温基线飘逸是正常现象，不过你的漂移有点大。看你处理了那么多，还没什么效果，可以判断为你的色谱柱质量问题，你可以更换一根质量稍好点的柱子，介意购买进口色谱柱。

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  • qianjianrui

    第17楼2009/10/22

    上面的图谱是程序升温时的基线漂移情况，发现有好多毛刺，
    程序升温走了三次，每次都漂的厉害。大家帮忙分析下吧

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  • 小懒猪

    第18楼2009/10/22

    有可能是载气不纯或者漏气

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  • qianjianrui

    第19楼2009/10/22

    关于漏气，用肥皂水试过了，没有问题。
    载气不纯怎么能检查出来？

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  • xy200609

    第20楼2009/10/22

    1.柱子本身问题可能性较大？
    2.载气流量太大？
    3.载气纯度是否有问题？

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  • symmacros

    第21楼2009/10/22

    应助达人

    您用毛细管ECD，有没有尾吹？是多少？柱流量本身多少？

    qianjianrui 发表:进样垫换了新的，色谱柱和进样口还有检测器的链接都没有问题，用肥皂水试漏都没有问题。只是ECD检测器废气的出口测了一下流量，发现只有1.3mL/min，比载气流速小得多了，不知是啥原因？
    另外，您所说的被污染是指柱子，还是检测器？可以自己清洗一下吗？具体怎么操作？呵呵，还请多多指教！

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  • qianjianrui

    第22楼2009/10/22

    柱流量=载气流速-隔膜吹扫-分流流量
    如果按上式计算，我用的柱流量=53mL/min-15mL/min-12mL/min=26mL/min。我用了尾吹，大约50ml/min左右。不知道合不合适？

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