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  • heaton

    第11楼2009/10/30

    消解效果可以根据溶液是否澄清来做简单判断，有颜色很正常的，赶酸定容后就没了啊。另外，不要加高氯酸在微波消解里面哦，高氯酸只是在常压下面提高沸点和氧化能力的，微波消解本来就在高温下，有双氧水就OK了，根本不需要高氯酸，另外高氯酸还可能带来危险。

    另外消解温度太低了，180度保持15分钟，消解结果肯定OK，茶叶太好消解了。

    chemistryren(chemistryren) 发表:消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.

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  • liu999999

    第12楼2009/10/30

    肯定不需要氢氟酸的，按照朋友们的指点就可以了

    chemistryren(chemistryren) 发表:昨天又做了下,称0.2-0.5克之间的样品,6个样品.先加2.5毫升硝酸浸泡过夜,第二天再加入2毫升双氧水,微波130度半小时,颜色还是黄绿.不赶酸ICP测了下,铜和锰准的很,基本无偏差,且平行性很好.铁偏低7%,锌偏低8%,平行性次之,10%以内.铝只有60%且平行性差.钡偏低15%.说明硝酸双氧水的组合对铜锰测定足以,铁锌勉强达到要求,铝偏低如此多不知是什么原因,打算换条谱线测下,再不行试下氢氟酸.也许是硅的影响.但加了氢氟酸就诶赶酸，不方便.

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  • chemistryren

    第13楼2009/11/01

    但是我赶酸做过，赶完后颜色还有，且加水后就有沉淀出来了。。还不如不赶酸。

    heaton(heaton) 发表:消解效果可以根据溶液是否澄清来做简单判断，有颜色很正常的，赶酸定容后就没了啊。另外，不要加高氯酸在微波消解里面哦，高氯酸只是在常压下面提高沸点和氧化能力的，微波消解本来就在高温下，有双氧水就OK了，根本不需要高氯酸，另外高氯酸还可能带来危险。

    另外消解温度太低了，180度保持15分钟，消解结果肯定OK，茶叶太好消解了。

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  • liu999999

    第14楼2009/11/03

    属于赶酸过度了吧，赶酸以后还有颜色倒是很正常的，我实验室微波样品消解后赶酸也有颜色。

    chemistryren(chemistryren) 发表:但是我赶酸做过，赶完后颜色还有，且加水后就有沉淀出来了。。还不如不赶酸。

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  • chemistryren

    第15楼2009/11/05

    今天按照楼上某位朋友的说法,硝酸双氧水180度消解半小时后不赶酸直接上机测定.结果和上次差不多,铝偏低30%,钡偏低15%,铁锰铜锌都还不错.谁做过铝吗??

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  • Jehovah

    第16楼2009/11/10

    消解完后加0.1mol/L HCL定容，不要加水，否则会析出沉淀物。

    chemistryren(chemistryren) 发表:但是我赶酸做过，赶完后颜色还有，且加水后就有沉淀出来了。。还不如不赶酸。

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  • chemistryren

    第17楼2009/11/11

    今天用氢氟酸消解后赶酸，颜色很浅.明天上机看结果.

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  • chemistryren

    第18楼2009/11/26

    结果不行,铝和钡还是偏低,其他元素差不多..

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  • 小小小风

    第19楼2010/06/18

    用微波消解，基本可以排出消解过程中的样品损失。

    结果偏低
    一方面，应该从样品基质比较复杂，基质干扰方面考虑，当然，ICP我没用过，不清楚是不是有干扰。

    还有一种情况，就是微波消解虽然消解澄清了，但待测元素有可能还是以有机形态存在于溶液中，直接上机有可能还是有影响。
    做微波消解原子荧光测水产品种的砷就遇到这种情况。建议，消解结束后，加1ml高氯酸，电热板赶酸至近干试试。

    chemistryren(chemistryren) 发表:结果不行,铝和钡还是偏低,其他元素差不多..

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  • chemistryren

    第20楼2010/06/20

    你好,我已做准各个元素了,包括铝.上面我的帖子说加氢氟酸铝结果还是不行,那是因为赶氢氟酸时我忘了加高氯酸,可能最后氢氟酸没赶尽,所以导致结果不准确..我后来又做了氢氟酸的消解,并用高氯酸赶酸.铝的结果与证书吻合...我已将整个茶叶消解的过程写成了文章,已被某杂志录用.从这个实验和写论文的整个过程中查阅了30多篇文献,发现很多论文都是人云亦云,甚至有的国家标准都是不负责任地想当然.估计这些文章和标准都没经过系统地数据论证..可能只做了铜锌等几个元素,就匆忙制定了标准.殊不知铝的测定就不适用.从这事可见我国的标准和论文之混乱程度.标准尚且如此,论文更是你抄我我抄你,结果和数据都差不多.不得不说是国内学术的悲哀.

    小小小风(insnfeng) 发表:用微波消解，基本可以排出消解过程中的样品损失。

    结果偏低
    一方面，应该从样品基质比较复杂，基质干扰方面考虑，当然，ICP我没用过，不清楚是不是有干扰。

    还有一种情况，就是微波消解虽然消解澄清了，但待测元素有可能还是以有机形态存在于溶液中，直接上机有可能还是有影响。
    做微波消解原子荧光测水产品种的砷就遇到这种情况。建议，消解结束后，加1ml高氯酸，电热板赶酸至近干试试。

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