我是做水产品的。关于肉样赶酸，如果是高氯酸硝酸（1：4）的话，高氯酸较难干净，加酸量足够（2g肉+13ml混酸）的话，基本不会糊，且最后溶液变成无色或淡绿色（其他肉样没做过）。当消化至1-2ml时，溶液开始微沸，颜色似要糊了，突然间会冒出大量白色浓烟，溶液颜色变成无色，且不再会沸腾，至白色浓烟冒至只有瓶口处才有白烟时，消解完全。溶液大约不到1ml。只有硝酸和盐酸容易蒸干。最后定容后的酸度应小于5%，最好在1%以下。高氯酸对空白的影响很大。
900度已经是铅灰化的最高理论值了。
峰严重拖尾，如果标准曲线不拖，说明消化后的样品不完全，基体复杂，加基改剂不起作用，建议先控制好消化部分。再逐一排查。楼上说的很有道理。铅消化好，加上基改的话，还是很好做的，比较稳定。
我用的是瓦里安的AA240Z，不加基改，平行和回收都还可以。

之前也做硝酸双氧水做过，不过我是称2g样品做的，加了好几次酸和双氧水，定容后都是比较混浊的。
下次试一下减少样品量试试，谢谢你的建议。

做了好几次灰化原子化啦。
灰化温度由600到1200度；
原子化温度由于1400到2200度。
背景还是比较高，没有太大改变。
灰化时间已经是20S了

其实我也是做水产品的，现在是都是在用淡水鱼来做样品。
我一般都是2g样，15mL的混酸来消化。
平时做的消解过程跟你说的很相似，想请问“白色浓烟冒至只有瓶口处才有白烟时”具体是怎么样呢？我不是很理解。
因为我消化到“不再会沸腾”，即使再继续赶，赶到几乎干了，瓶里面还是一直会有白烟。
瓶口处才有白烟是怎么回事呢？瓶里没有白烟了？还是白烟已经没有明显往外冒呢？
也没试过不加基改来测样品，下次试一下。
谢谢你！

今天又做了鱼样，结果还是不好，很乱，空白高得离谱。
2g样，15mL混酸
做加热的时候，棕色已慢慢褪去，溶液呈黄色。发现溶液的上面，有几个亮点（大概0.25平方厘米），觉得可能是油脂。
继续加了5mL的混酸加热，加热半个小时，那几个亮点还没消失。
继续加热，溶液慢慢澄清，加热到溶液变无色，此时看已没那几个亮点了。
加10mL水继续赶至1mL左右，定容到25mL上机。
普通管，用2%磷酸二氢铵作基改，灰化900，原子化1400。
标准曲线的拟合度有0.9991
空白：b1,b2; 样品：1,2; 加标（8ppb)：3,4
测出结果如下：


标准峰：


空白峰：


样品峰：

北玻有一个系列的三角瓶和烧杯做的底部很平，整体做工很精致，也许是出口产品吧，你可以咨询下供应商．

看了你的结果，我觉得仪器方面应该还是比较稳定的，关键是在前处理方面应该再摸索一下，数据相差得太大了．

gaiyu(gaiyu) 发表:今天又做了鱼样，结果还是不好，很乱，空白高得离谱。
2g样，15mL混酸
做加热的时候，棕色已慢慢褪去，溶液呈黄色。发现溶液的上面，有几个亮点（大概0.25平方厘米），觉得可能是油脂。
继续加了5mL的混酸加热，加热半个小时，那几个亮点还没消失。
继续加热，溶液慢慢澄清，加热到溶液变无色，此时看已没那几个亮点了。
加10mL水继续赶至1mL左右，定容到25mL上机。
普通管，用2%磷酸二氢铵作基改，灰化900，原子化1400。
标准曲线的拟合度有0.9991
空白：b1,b2; 样品：1,2; 加标（8ppb)：3,4
测出结果如下：


标准峰：


空白峰：


样品峰：

实在想不明白的，为什么空白的值会那么高。
空白应该没有什么基体干扰。
也不会是污染吧
瓶子先是在20%酸泡一天，用纯水冲一遍，再在30%的酸泡一天，用纯水冲几次。
现洗现做的。

你可以单独加硝酸蒸个瓶子，相同方法定容上机，测下瓶子是否干净。高氯酸对铅的空白影响很大，尤其你加的酸有15ml，赶酸的水才10ml，我平时2g13ml混酸，基本上不用补加酸，一般油脂少的淡水鱼都能消解完全。赶酸的水一般加15-20ml。还有你注意下环境是否存在污染，因为样品多，有可能会有凝结的酸滴掉进瓶子里。
仪器比较稳定，多注意下消化环节吧。

高氯酸是最讨厌的,因为高氯酸不赶尽,灰化时就会产生烟雾而挡光,导致测定结果错误;硝酸等氧化性酸也是要赶得尽可能地少,否则会影响石墨管的寿命.