popo
第22楼2009/11/09
如果第一次不行,还可以赶第二次
gaiyu
第23楼2009/11/09
谢谢各位!!!尤其是jiaoqingbo同志,今晚花了不少时间为我解答!最近在忙CNAS认证的事情,少上网,没怎么上坛子,没想到被置顶了,谢谢版主!最近也做了几次,结果还不是十分好,但比以前好了点。各位的建议还是很有用的,应该是我还没掌握诀窍。我会继续努力的!再一次感谢大家!!!
第24楼2009/11/11
唉~~~这一次又失败啦,实在想不明白。用虾肉来做,2g样,15mL混合酸,过夜。加热到开始冒白烟,加20mL的纯水,继续赶溶液小于半毫升,锥形瓶湿润,稍微有液体流动,但仍有少量白烟在冒。冷却之后,基本上看不到有液体。加水定容至于25mL,加标样品加了8ppb。结果不平行,加标超出很多。到底是怎么回事呢?样品峰形
第25楼2009/11/11
在赶酸的时候发现有这样一个现象。赶到瓶内大概只有1mL的时候,已经有盐析出。这时停止加热,冷却后,发现液体又少了,大概只剩半毫升左右。再次加热后,液体又开始变成1mL左右。好像是熔解了一样。这是怎么回事呢?
第26楼2009/11/16
唉~~~还是没有找出问题所在,烦。。。
秋月芙蓉
第27楼2009/11/17
这时停止加热,冷却后,还有盐析出吗?也许液体溶在盐里了
aa800-dell
第28楼2009/11/18
石墨炉做铅时赶酸非常重要,赶酸不理想,直接影响回收率和测定值,石墨管使用寿命缩短。适当的放大稀释倍数,看看效果如何?
故乡的一片云
第29楼2009/11/20
赶酸时:在剩下1mL左右时,应小火加热,是液体几乎不再流动时既可
苦
第30楼2009/11/20
我做过石墨炉做Pb酸值的影响,含酸和不含酸确实吸光度有较大变化,但是当容易的硝酸大于1%以后,其酸度值的变化已经对吸光值没有影响(指扣掉样品空白后),主要是如果酸度太高对石墨管的寿命影响很大。另外,你的空白太高的问题应该是你的酸pb含量太高,或者你的酸桶被污染了,国产分析纯的是坚决不能用的,某些优级纯的还可以勉强一用,最好都用进口的,否则很可能出问题~
第31楼2009/11/20
你这个的主要问题是空白太高,你不解决好空白问题,其它都无从谈起。