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  • 论坛版主招募|新窦

    第11楼2009/12/02

    如果是毛细管脏了那系统压力是会升高,而不是降低。
    毛细管脏可以直接将毛细管接泵高流速冲洗数分钟就解决了。

    水番(psq0513) 发表:我同事跟安捷伦的工程师联系后说是有可能是毛细管脏了,让我们多进几针标准品清洗一下毛细管,但进了十针标准品后没有什么效果

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  • muziying114

    第12楼2009/12/03

    质谱没有问题,液相色谱柱端有液体流出,只是柱压低些,按理说就有液体进入质谱,带标样的情况下就应该有响应,即使柱子塌了,也应尽有响应啊,只是保留时间变了而以(有知情的吗,如果柱子塌了,色谱峰会出现扩散吗?)。

    楼主能否试一下:
    一、液相不接色谱柱,直接接质谱,进标准品看看能不能出峰;
    二、如果还不出峰,通过液相的六通阀手动进样看看;
    三、如果还不出峰,通过质谱的六通阀手动进样看看(有些质谱有六通阀,不知您用的型号有没有)。

    个人首先怀疑进样器的问题,再则是柱了问题,还有可能是哪个地方接头死体积大,出现峰扩散而响应低(高浓度时可以排除)

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  • 论坛版主招募|新窦

    第13楼2009/12/03

    楼主不接柱子进标准品,出峰(见7楼)。

    柱头塌陷一般表现为峰形严重拖尾、压力下降,但如果塌陷严重或是柱子失效,那进入的标准品被柱子填料吸附就不会出峰了。

    muziying114(muziying114) 发表:质谱没有问题,液相色谱柱端有液体流出,只是柱压低些,按理说就有液体进入质谱,带标样的情况下就应该有响应,即使柱子塌了,也应尽有响应啊,只是保留时间变了而以(有知情的吗,如果柱子塌了,色谱峰会出现扩散吗?)。

    楼主能否试一下:
    一、液相不接色谱柱,直接接质谱,进标准品看看能不能出峰;
    二、如果还不出峰,通过液相的六通阀手动进样看看;
    三、如果还不出峰,通过质谱的六通阀手动进样看看(有些质谱有六通阀,不知您用的型号有没有)。

    个人首先怀疑进样器的问题,再则是柱了问题,还有可能是哪个地方接头死体积大,出现峰扩散而响应低(高浓度时可以排除)

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  • 风之彩

    第14楼2009/12/03

    不知楼主的问题解决没有,请尽快和版友分享结果哦!

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  • racemehero

    第15楼2009/12/03

    柱压降低,一般来说是有泄漏,首先要考虑进样器

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  • muziying114

    第16楼2009/12/03

    [/quote]

    谢谢!同时希望楼主尽快解决!

    新窦(capinter) 发表:楼主不接柱子进标准品,出峰(见7楼)。
    柱头塌陷一般表现为峰形严重拖尾、压力下降,但如果塌陷严重或是柱子失效,那进入的标准品被柱子填料吸附就不会出峰了。

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  • 水番

    第17楼2009/12/03

    谢谢大家的关心,安的工程师下午来修!

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  • ballooning

    第18楼2009/12/03

    不知道你的流动相的pH怎样,有些pH太高的流动相,进pH2-7的柱,填料冲散了,就没阻力了

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  • 水番

    第19楼2009/12/03

    安捷伦的工程师下午来后,由于还要赶晚上的飞机,在清洗离子源和八极杆的同时用异丙醇:水=50:50冲洗了液相系统,仪器正常,但工程师也没讲明白原因是什么,说可能是系统脏了的原因,但是系统脏了的话柱子压力不能降低啊?所以是什么原因造成的仪器故障我也没搞明白

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  • 论坛版主招募|新窦

    第20楼2009/12/03

    那现在仪器正常了是吗?

    水番(psq0513) 发表:安捷伦的工程师下午来后,由于还要赶晚上的飞机,在清洗离子源和八极杆的同时用异丙醇:水=50:50冲洗了液相系统,仪器正常,但工程师也没讲明白原因是什么,说可能是系统脏了的原因,但是系统脏了的话柱子压力不能降低啊?所以是什么原因造成的仪器故障我也没搞明白

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