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gbluo324
第34楼2009/12/07
我做过多年的原子荧光测砷，感觉确实需要加强质控。比如楼主说的平行和加标。平行是最基本的，如果偏差过大结果就不可信了。而且要当天曲线、样品和加标一起做，对于有争议或可能引起争议的样品，必要时带入盲样、质控样进行测定。这样把握大一些。
我们这里新来的人员做了好多次，还是会出现这样那样的问题。因此，对这类样品结果的报出要慎重。
还有仪器的检出限，取样的体积是否在最佳条件下，如果取样不合适，那应该及时采取重新取样测试的方法，而不能马虎的报结果。
初测和复测结果之间的差异可能会导致厂家损失很大甚至破产，因此，这类样品一定要做好全面质控。
个人的一点想法。
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mozuan
第37楼2009/12/07
体现的不光是水平经验问题，更重要的应是质量管理水平问题，检验人，审核人，质量负责人，技术负责人，主管领导都有不可推卸的责任；题外话检验员处于最底层要注意保护自己，详细了解各检验标准，不合格值及边缘值要小心，尽量用不同方法及加标回收实验，即使一种方法也要多重复几次，避免做牺牲品
jinfanzhou(jinfanzhou) 发表:对检验山泉中砷的建议
周锦帆
《检验检疫科学》编辑部
农夫山泉中砷的问题，演变成“砒霜门”，《北京青年报》12月4日《每日评论》栏目浙江读者浦江潮发表了《“砒霜门”仍须依法辨清白》一文。文中说，有人质问：初检结果与复检结果截然相反，我们信谁的？
作为一个长期在实验室从事分析方法研究和实际样品分析操作的分析化学工作者来说，对此事从技术上提我的看法。
一旦样品分析人员检测的样品不合格，特别是事关重大的样品，应该高度重视，具体来说：
1 自己采用的方法（例如，原子荧光法）是否是国家标准方法。
2 是否作了双样（甚至三个平行样），且双样的结果是否吻合，两者的误差是否在方法的允许误差范围内。
3 是否作了“加入回收试验”，此时加入量最好是接近你样品的测得量。例如，取10毫升水样品，质量标准允许在10毫升水饮料中砷为0.10微克（假设），而测得的平均值为0.38微克，即明显超过了允许量，该样品为砷不合格。此时加入回收试验的步骤是在这10毫升饮用水样品中加0.40微克砷（即与0.38微克接近），这时再用方法进行检测。如果检测结果接近0.40微克+0.38微克=0.78微克，那么这个检测方法通常是正确的。
4 是否同时作了饮料标准样品（如果有的话）或以往保存的已有检测结果（尤其是合格结果）的样品分析，原来认为合格的样品此时还是否合格？
5 如果数据仍偏高10倍以上，应检测标准溶液是否在配制砷标准溶液时多稀释了10倍，从而使分析结果高了10倍。
6 如果你采用的原子荧光法结果仍偏高很多，可用发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收法（AA）甚至分光光度法再核对，并仔细检查测定砷时样品中是否同时存在能产生与砷谱线重叠干扰的其他元素。7 将超标样品请有资质、有经验的检测机构复验。
通常来说，由于水、空气以及环境的“空白”而使砷的分析数据大幅增高的可能性是很小的。所以，采用上述某些步骤，从分析技术上来说应不会发生“初检结果与复检结果截然相反”的问题。这里的确存在某些年青分析化学工作者学术水平和操作水平的问题，因为检测工作是项经验性很强的工作。从我个人来说，我相信中国检科院的结果，因为在分析化学学术水平上，在全国检验检疫系统属顶尖水平，人员素质相当高。至于“有人甚至怀疑企业实施了“公关”措施，用钱堵住了有关方面的嘴… …”，我是不相信。任何事情必须有证据，用事实说话才令人信服。