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  • zxhcnf

    第42楼2009/12/24

    这种解释好像也有一定的道理，但如果是这样的话，键合相这么容易就溶解了，那么用一两年的柱子也就根本不存在了，因为反相条件一般都是含水的，但事实是这样的柱子很多，所以也感觉不太对。后面所说的验证方法我觉得不妥，如果这么冲一下前后柱效就相差很大，我们的柱子能卖给谁啊，就算白给您也不会要的是吧呵呵。。。

    tanlina(tanlina) 发表:我这么想的:1、2这两个问题可能是来源于同一个问题，就是关于固定相流失的问题。大部分反相柱是不适合用高水相流动相洗脱的（除了几款特殊的可用纯水做流动相的色谱柱），水相太高，容易把硅胶小球上的键合相溶解，溶解下来的成分被检测器检出；当换成楼主测样的流动相时，流动相的洗脱能力比5%甲醇能力强，把溶解下来的成分进一步洗脱出，造成峰更多更高。因为每个厂家色谱柱的键合相不同，被水溶解的程度也不同，表现在谱图上也就不同。如果要验证是否是固定相流失问题，好像也挺简单，就是色谱柱刚拿到手的时候按标准方法测试一下柱效，待您这个实验做完后再用同一方法条件测一次柱效，如果前后相差较大，则证明是固定相流失的问题。可惜我也是做销售的，苦于没有仪器不能亲自验证。
    随想随说，还望指教啊。

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  • 〓猪哥哥〓

    第43楼2009/12/24

    可能跟填料的合成方法、键合原料的残留和填充技术有关吧。

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  • samanthalas

    第44楼2009/12/24

    这个问题大家讨论的非常深入，非常热烈啊！键合原料的残留，很有道理啊！

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:可能跟填料的合成方法、键合原料的残留和填充技术有关吧。

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  • 冷冷的冰雨

    第45楼2009/12/24

    不赞成次说法！现在一般的色谱柱都可以用高比例的水冲
    如果固定相流失，怎么会出现峰呢？假如真是，那么柱子走不了几针样品就可能报废！建议测一下柱效，对比一下！
    柱效相差比较大，不一定就是固定相流失，也有可能是柱头污染，反冲既可以解决

    tanlina(tanlina) 发表:我这么想的:1、2这两个问题可能是来源于同一个问题，就是关于固定相流失的问题。大部分反相柱是不适合用高水相流动相洗脱的（除了几款特殊的可用纯水做流动相的色谱柱），水相太高，容易把硅胶小球上的键合相溶解，溶解下来的成分被检测器检出；当换成楼主测样的流动相时，流动相的洗脱能力比5%甲醇能力强，把溶解下来的成分进一步洗脱出，造成峰更多更高。因为每个厂家色谱柱的键合相不同，被水溶解的程度也不同，表现在谱图上也就不同。如果要验证是否是固定相流失问题，好像也挺简单，就是色谱柱刚拿到手的时候按标准方法测试一下柱效，待您这个实验做完后再用同一方法条件测一次柱效，如果前后相差较大，则证明是固定相流失的问题。可惜我也是做销售的，苦于没有仪器不能亲自验证。
    随想随说，还望指教啊。

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  • 冷冷的冰雨

    第46楼2009/12/24

    厂商的人来了，专业人士来了！解决一下3个问题！

    小s版主：晕！我是厂商人士，专业可不敢了，zxhcnf是厂商专家！

    samanthalas(samanthalas) 发表:这个问题大家讨论的非常深入，非常热烈啊！键合原料的残留，很有道理啊！

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  • zxhcnf

    第47楼2009/12/24

    有可能，猪哥哥说的有道理
    象这种鬼峰不太好解释，但一般的只要不是持续的被洗脱出来干扰测定，不影响使用，我觉得就没什么大问题

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:可能跟填料的合成方法、键合原料的残留和填充技术有关吧。

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  • tanlina

    第49楼2009/12/25

    据我所知，微球键合的技术，这个是大品牌色谱柱的卖点。键合相不容易溶解，只是在特定的条件下，比如在高水相（一般有机相不超过10%）条件下，长时间冲洗时，碳链是容易被溶解掉的，而当有机相含量是0即纯水时，被洗脱下来的几率就更大。化学反应，是需要条件的。
    “如果这么冲一下前后柱效就相差很大，我们的柱子能卖给谁啊”我是做知名品牌色谱柱销售的，在销售的过程中我发现很多客户对自己手中的色谱柱不熟悉，也就谈不上去爱护色谱柱，维护色谱柱。您说的“这么冲一下”的人大有人在，而这么冲过之后，一次可能侥幸没问题，但几次之后，色谱柱的寿命和柱效是大大降低的，因为这样报废的色谱柱也不在少数！只是很多化验员不知道，也怕担责不去提使用方法的事情罢了。一句话：很多色谱柱怕进“纯水”。因此针对高水相或纯水做流动相的实验，很多厂家开发了专用于纯水的色谱柱，比如**品牌的SB-AQ柱，bonus-rp柱。
    色谱柱、色谱仪都不怕用，就怕不用，关键在于方法。

    zxhcnf(zxhcnf) 发表:这种解释好像也有一定的道理，但如果是这样的话，键合相这么容易就溶解了，那么用一两年的柱子也就根本不存在了，因为反相条件一般都是含水的，但事实是这样的柱子很多，所以也感觉不太对。后面所说的验证方法我觉得不妥，如果这么冲一下前后柱效就相差很大，我们的柱子能卖给谁啊，就算白给您也不会要的是吧呵呵。。。

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  • tanlina

    第50楼2009/12/25

    “高比例的水”这个比例很微妙，呵呵
    “固定相”是硅胶小球上的C链，有机物啊，所以会出峰。
    楼主用的是新柱子，不太可能是柱头污染造成的。
    有些厂家会建议色谱柱反冲，或者是拆柱塞板把脏东西弄下去，或者是把柱头再填一下，其实这些差不多都是“死马当做活马医”，修了之后能挺一会儿，但基本上意义不大。除非是实验要求不高，不管怎么弄测出来的峰都满足要求，呵呵，我见过一个实验员特别神，她反着用色谱柱做药品检验，试想，这样的药出厂，你敢吃吗？所以他们厂出厂的药打死我也不买，虽然有药检所把关。。。

    xy4585618(xy4585618) 发表:不赞成次说法！现在一般的色谱柱都可以用高比例的水冲
    如果固定相流失，怎么会出现峰呢？假如真是，那么柱子走不了几针样品就可能报废！建议测一下柱效，对比一下！
    柱效相差比较大，不一定就是固定相流失，也有可能是柱头污染，反冲既可以解决

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