tyys98
第33楼2010/01/06
首先排除色谱柱的问题,因为可以看到后边7分、15分的两个杂质峰形正常。
第二,根据你的这些叙述,我的猜测是流动相不太合适,具体来说是缓冲液的pH值以及缓冲容量不合适,再具体一点,是pH值过低或缓冲容量不足(相对于进样量而言)。因为这种化合物在酸性条件有可能质子化,生成季铵盐或者进一步重排为芳香醇结构?最大可能是注进的样品在管道中酸性流动相中部分转化为季铵盐,由于缓冲容量不足另一部分仍为原结构,进样后在后续流动相作用下逐渐转化为季铵盐形式形成后边的峰,两者峰面积会随每次进样条件的细微差异产生微妙的变化。
解决方法:
1)在更强的酸性条件下分离
2)适当增加缓冲容量
3)用流动相配制(稀释)样品工作液(浓度更高的贮备液可依旧)。
如果以上方案有效,就可以证实我的推测。从仪器保养的角度,不提倡使用高浓度的缓冲盐,所以第3点格外重要。