luansan
第151楼2010/02/08
用了很长时间翻阅你的帖子,感觉那个岛津的工程师解释的有很大问题。首先一台仪器可以安装多个检测器是岛津的特点之一,没有任何方面表明ECD不能与其他检测器同时安装。由于ECD检测器的特殊性导致其抗污染能力比较弱,一直加尾吹可能是个很好的主意,但无疑会增加成本。
我也用GC2010,有FID/ECD。也跟岛津的工程师聊过。
1.他们建议:必须使用99.999%的氮气,考虑到国产气体纯度可能存在一些问题,气路必须连接岛津的分子筛和脱氧管,同时每隔半年或一年老化分子筛和再生脱氧管。已防止过滤效果变差。
2.关于一直加尾吹的问题也探讨过,对于岛津GC2010可配上双流路检测。将ECD检测器作为单独一个流路,这时可以在打开电源的状态下一直可以有尾吹气存在。但也有另种解决方式:即在不使用ECD检测器时,可以将柱箱内ECD检测器的入口堵死,并将ECD的废气排出口堵死。这样将氮气封在ECD池内,避免氧气进入。可减少ECD池的污染。
3。对于ECD检测器,如长时间不使用。建议在不忙的时间,将ECD检测器通过柱子连接,升温并加电流。类似正常做样,老化一下。可以延长ECD池寿命。
4.关于国标问题,这个问题有点大。个人认为岛津那个工程师说法有些不妥,
另据我所知岛津目前正在努力提高自己的服务水平,有机会和岛津的800取得一下联系,估计会有个好的解决方案。好像联系电话是800-810-0439和400-650-0439.希望看到你的问题得到圆满的解决
luansan
第152楼2010/02/09
联系岛津吧,看看公司给你的解释,这个解决方案怎么都看象个人的,呵呵希望你能得到好的解决方案!
colindrj
第157楼2010/02/10
楼主你赚了,敢拆ecd的人那是相当不常见,尤其是仪器工程师。
不过ecd主要问题还是在污染而不是氧化,毕竟污染了机器就不能用了,而氧化了元素(镍63)还是存在的,继续能释放出β射线。微量的氧气可能会影响,但是毕竟不会太厉害,可是要是有点东西粘上面,结果就差异大了。
大剂量的样品或者高沸样品才是ecd杀手。如果为了解决问题,我觉得从这里入手会更方便。但如果想要折腾一下日本人那就要另当别论了。
至于尾吹,有一个叫做ecd 旁路阀应该可以用,我见过有人装了。
岛津14b和14c的ecd是跟fid一起加热的,但是2010是分开加热的,这个问题只要是用过两种机器的人都应该有体会。当不设置ecd温度的时候,一般不是很烫,(如果柱温不高的话)。
ecd还是要严格注意样品浓度以及纯度,千万千万不要进大剂量或者高浓缩的样品,过柱净化是一定要做的。如果偶尔进个几百个ppm的标样,这个ecd估计离报销也不远了。
此外你们是不是有fpd啊,fpd用完以后是不是不清洗整个系统就直接换ecd?fpd的样品通常非常脏,样品前处理要求比较低,毕竟fpd对样品中的很多组分不敏感。但是如果这个状态下直接把柱子换到ecd上的话,那就可想而知的杯具了。。。这事情是亲身经历,最后是直接换ecd,当然没人敢拆ecd,不知道里面什么样子。