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  • jh_yudong

    第150楼2010/02/07

    这个问题很严重,ECD本来就很容易损坏,请这样使用的要小心了。

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  • luansan

    第151楼2010/02/08

    用了很长时间翻阅你的帖子,感觉那个岛津的工程师解释的有很大问题。首先一台仪器可以安装多个检测器是岛津的特点之一,没有任何方面表明ECD不能与其他检测器同时安装。由于ECD检测器的特殊性导致其抗污染能力比较弱,一直加尾吹可能是个很好的主意,但无疑会增加成本。
    我也用GC2010,有FID/ECD。也跟岛津的工程师聊过。
    1.他们建议:必须使用99.999%的氮气,考虑到国产气体纯度可能存在一些问题,气路必须连接岛津的分子筛和脱氧管,同时每隔半年或一年老化分子筛和再生脱氧管。已防止过滤效果变差。
    2.关于一直加尾吹的问题也探讨过,对于岛津GC2010可配上双流路检测。将ECD检测器作为单独一个流路,这时可以在打开电源的状态下一直可以有尾吹气存在。但也有另种解决方式:即在不使用ECD检测器时,可以将柱箱内ECD检测器的入口堵死,并将ECD的废气排出口堵死。这样将氮气封在ECD池内,避免氧气进入。可减少ECD池的污染。
    3。对于ECD检测器,如长时间不使用。建议在不忙的时间,将ECD检测器通过柱子连接,升温并加电流。类似正常做样,老化一下。可以延长ECD池寿命。
    4.关于国标问题,这个问题有点大。个人认为岛津那个工程师说法有些不妥,
    另据我所知岛津目前正在努力提高自己的服务水平,有机会和岛津的800取得一下联系,估计会有个好的解决方案。好像联系电话是800-810-0439和400-650-0439.希望看到你的问题得到圆满的解决

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  • luansan

    第152楼2010/02/09

    联系岛津吧,看看公司给你的解释,这个解决方案怎么都看象个人的,呵呵希望你能得到好的解决方案!

    消咳喘(ROGERSW) 发表:我说的是不是事实,相信群众的眼睛是雪亮的。
    之所以写出这个贴子是还想亭亭其他的意见,是否还有我们没有考虑到的地方,因为这次必须彻底解决问题。
    所以还是回复一下您吧:
    1/岛津工程师很大胆吗,他是在乱说吗?
    2/岛津工程师必须抱住这个饭碗吗?
    3/请您注意岛津工程师给我们的解决方案,难道他们是空穴来风吗?
    四、岛津工程师的建议
    1、针对气路设计问题,岛津国内的公司设计一个气路吹扫设备,要求我们在买他们新的ECD检测器的时候,顺带买一个气路吹扫设备,气路吹扫设备安装上去过后,可以保证在使用FID或FPD其中任一个检测器的时候,都有氮气通过ECD,避免ECD与外界接触。提高ECD的使用寿命。

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  • 123wsq

    第154楼2010/02/10

    我们单位也有岛津气相,一台GC-14B,95年买的。1台GC-2010,2004年买的。GC-14B配有ECD、FID、FPD和TCD四个检测器,GC-2010配有ECD、FID和FPD三个检测器,一直用的挺好。我感觉岛津的气相挺皮实的,据我所知我们行业岛津的气相也用的挺好,很少有问题。你那台仪器是不是使用上有什么问题造成的,听说ECD出问题有很多是使用不当造成的。

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  • chengrui2006

    第155楼2010/02/10

    我觉得可以这样处理:安装一路尾吹气到ECD,只要开机就打开高纯氮吹扫保护ECD。这样就不会发生楼主说的用FID,FPD时同时加热ECD了。但是我用的安捷伦6890的,只要方法建立时选择好检测器,则其他检测器不会升高温度的啊,这可能是岛津的设计原因了。如果要买新的我建议你购买安捷伦的,不过安捷伦的也有个问题,就是ECP容易损坏。至于氮气,建议你接入GC前,先脱水,脱烃,脱氧。应该不会有什么问题的。

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  • 消咳喘

    第156楼2010/02/10

    能说说安捷伦主要有哪些问题吗,我们ECD使用的频率比较高。

    chengrui2006(chengrui2006) 发表:我觉得可以这样处理:安装一路尾吹气到ECD,只要开机就打开高纯氮吹扫保护ECD。这样就不会发生楼主说的用FID,FPD时同时加热ECD了。但是我用的安捷伦6890的,只要方法建立时选择好检测器,则其他检测器不会升高温度的啊,这可能是岛津的设计原因了。如果要买新的我建议你购买安捷伦的,不过安捷伦的也有个问题,就是ECP容易损坏。至于氮气,建议你接入GC前,先脱水,脱烃,脱氧。应该不会有什么问题的。

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  • colindrj

    第157楼2010/02/10

    楼主你赚了,敢拆ecd的人那是相当不常见,尤其是仪器工程师。
    不过ecd主要问题还是在污染而不是氧化,毕竟污染了机器就不能用了,而氧化了元素(镍63)还是存在的,继续能释放出β射线。微量的氧气可能会影响,但是毕竟不会太厉害,可是要是有点东西粘上面,结果就差异大了。
    大剂量的样品或者高沸样品才是ecd杀手。如果为了解决问题,我觉得从这里入手会更方便。但如果想要折腾一下日本人那就要另当别论了。
    至于尾吹,有一个叫做ecd 旁路阀应该可以用,我见过有人装了。
    岛津14b和14c的ecd是跟fid一起加热的,但是2010是分开加热的,这个问题只要是用过两种机器的人都应该有体会。当不设置ecd温度的时候,一般不是很烫,(如果柱温不高的话)。
    ecd还是要严格注意样品浓度以及纯度,千万千万不要进大剂量或者高浓缩的样品,过柱净化是一定要做的。如果偶尔进个几百个ppm的标样,这个ecd估计离报销也不远了。

    此外你们是不是有fpd啊,fpd用完以后是不是不清洗整个系统就直接换ecd?fpd的样品通常非常脏,样品前处理要求比较低,毕竟fpd对样品中的很多组分不敏感。但是如果这个状态下直接把柱子换到ecd上的话,那就可想而知的杯具了。。。这事情是亲身经历,最后是直接换ecd,当然没人敢拆ecd,不知道里面什么样子。

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  • 棋笼千割

    第159楼2010/02/10

    应该是气体不纯引起的,气相频繁换检测器是不好的,以前我的实验室也是,每天换柱子检测器,对机器寿命和精度损害很大的

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  • toppinxu

    第161楼2010/02/12

    楼主很强啊。自己把ECD检测器拆下来拿到岛津公司的吗?我们可是不敢自己拆的,这是工程师才会做的啊。
    ECD检测器带辐射,劝楼主还是不要自己动手啊。搞不好就杯具了。

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  • longlongago

    第163楼2010/02/19

    使用另一个检测器时把ECD也添加上,并打开尾吹气就可以了,我们一直这样使用,也无需额外加什么吹扫装置。这时窗口上显示两个信号,方法中保存一下即可。

    关于那个国标没有除酸的步骤本就是一缺陷,但硫酸磺化法净化效果相当好,所以可以使用,增加一个除酸的步骤就行了,这方法的缺点就是只适用于部分不会被硫酸氧化的组分的检测。

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