我看了下JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计的检定规程。上面是说加入高氯酸。
李昌厚的书上,是这么说的:
将分析纯重络酸钾放在110度的烘箱中烘2h至恒量。取出后,放在干燥缸内冷却半小时。准确称取0.6006g,加入0.1mol/L的硫酸溶液至1000mL,配置浓度0.06006g/L的酸性重络酸钾溶液。在温度25度,光谱带宽2nm,10mm厚比色皿,以中等扫描速度,测。
所以,跟你的还是有些区别,不妨用李昌厚的做一下。
如果李昌厚的方法也不行,你可以清洁一下仪器外光路上的元器件。