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  • happy水中月

    第11楼2010/01/14

    不是成倍的增加，说明没有标准曲线没有通过原点。还有问下，你的加标在你的标准曲线的定量范围吗？

    nndlaobing(nndlaobing) 发表:水的空白已经做过，没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高，做标液时取的五个点是0.02，0.04，0.08，0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加，后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。

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  • sunpengwjh

    第12楼2010/01/14

    120%确实偏高了，空白在前处理是不是出了问题？

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  • ygx

    第13楼2010/01/14

    1.可能是试样前处理有问题，包括试剂空白等；
    2.试样中碘量超出仪器的线性范围（因为低含量下回收率正常），那么就减少试样（奶粉）的称量量，再次分析一下看看。

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  • dahua1981

    第14楼2010/01/14

    应助达人

    应该是前处理的问题
    前处理本来就是控制前处理的

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  • nndlaobing

    第15楼2010/01/14

    恩是没有通过原点。下午用以前的标准曲线计算时设置的过原点，回收率下来了些。准备明天做标曲时加一个试剂空白试试。
    加标量都控制在标准曲线的范围内的。

    水中月(lianlxh) 发表:不是成倍的增加，说明没有标准曲线没有通过原点。还有问下，你的加标在你的标准曲线的定量范围吗？

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  • nndlaobing

    第16楼2010/01/14

    我做过称取5g分别定容至50、100、200、250mL，也就相当于减少称样量了吧，结果分别为110，120，130，140μg/100g左右（具体值记不清了，基本都是后一个值比前一个高10左右）。这四个值是用未过原点的标准曲线计算得来的。今天听了楼上的意见强迫标准曲线过原点重新计算了下，这四个值都为120μg/100g左右，平行性很好。是不是跟我的计算方法有关系啊？
    大家都说可能是前处理的问题，可会不会是在计算方法上出现问题了呢？

    ygx(ygx) 发表:1.可能是试样前处理有问题，包括试剂空白等；
    2.试样中碘量超出仪器的线性范围（因为低含量下回收率正常），那么就减少试样（奶粉）的称量量，再次分析一下看看。

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  • 天天洗碗

    第17楼2010/01/16

    应该是前处理的问题，但也有可能是仪器的问题，如果确定前处理没问题建议试试仪器是否有故障

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  • yukepotato

    第18楼2010/01/16

    响应值当然不会绝对的跟浓度成正比啦！有很多因素会影响到的！

    nndlaobing(nndlaobing) 发表:水的空白已经做过，没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高，做标液时取的五个点是0.02，0.04，0.08，0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加，后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。

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  • 雨夜孤影

    第19楼2010/01/19

    要是那样，你可以进标样看哈就晓得了撒！~

    nndlaobing(nndlaobing) 发表:我做过称取5g分别定容至50、100、200、250mL，也就相当于减少称样量了吧，结果分别为110，120，130，140μg/100g左右（具体值记不清了，基本都是后一个值比前一个高10左右）。这四个值是用未过原点的标准曲线计算得来的。今天听了楼上的意见强迫标准曲线过原点重新计算了下，这四个值都为120μg/100g左右，平行性很好。是不是跟我的计算方法有关系啊？
    大家都说可能是前处理的问题，可会不会是在计算方法上出现问题了呢？

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  • onlyonejerry

    第20楼2010/01/19

    等待高手的解答，学习参考下！

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