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  • 初学者&九点虎

    第22楼2010/01/12

    一般洗三遍,怎么会不干净呢,如果觉得不干净,还是用一比一的硝酸泡过夜,第二天清洗干净
    如果存在误差的话,我觉得可能还是移液管的操作问题,不能用外力吹,移液管和容量瓶保持135度移液
    还有,移液管和容量瓶的计量问题也要注意

    limin502(limin502) 发表:还有一个问题就是:大家移液的时候都是洗几次原来的容器啊,感觉很多容器洗了很多遍还是不干净,是不是也有误差

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  • 初学者&九点虎

    第23楼2010/01/12

    已经解答,还有问题,大家一起讨论啊

    limin502(limin502) 发表:希望有经验的专家指导拍砖头~谢谢啊

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  • 初学者&九点虎

    第24楼2010/01/12

    没关系,哈哈

    limin502(limin502) 发表:为什么回复这个帖子是加分2分,其他的帖子是一分呢?嘿嘿,所以就多说一点,嘿嘿莫怪啊

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  • 初学者&九点虎

    第25楼2010/01/12

    加上慢消化一共一个小时吧,主要是预消化比较浪费时间,冷却20分钟吧
    不能用水冷却,因为微波消解的内管在骤冷的过程中可能会发生变形
    而且沾水了不利用下一次消解

    limin502(limin502) 发表:微波消解仪大家一般都是消解多少分钟啊?然后冷却多久啊?可不可以用冰水冷却?

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  • 初学者&九点虎

    第26楼2010/01/12

    您是什么样品?

    limin502(limin502) 发表:总是感觉消解的不够完全,哎,希望大家献计献策

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  • 初学者&九点虎

    第27楼2010/01/12

    助剂一般用氧化镁的比较多,我个人理解是把样品分散在助剂里面,在马弗炉中灰化的更完全一些

    快乐(ynsfeed) 发表:5 若采用干法,建议使用助剂,这样效果会更好一些


    楼主对予上述是如何理解的,能否举个例子让大家明白

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  • liu999999

    第28楼2010/01/12

    微波消解称样量太少,不容易作准;干灰化称样量可以多,但不容易灰化彻底;湿消解称样量好控制,消解也比较容易控制。

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  • unkle

    第29楼2010/01/12

    楼主总结了一些基本的方法,如果能具体说说原理就更好了,可以让初学者和不熟悉的同行更加容易理解。例如第5点,可以具体说说:样品初步炭化后,加150 g/L硝酸镁溶液10 mL混匀,低热蒸干,再将氧化镁1 g仔细覆盖在干渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移人高温炉灰化。还有,一些问题应该用具体些的数据说明,比如第4点,温度不要过高,大概多少度?第6点,称样的具体范围大概多少?第7点,补加硝酸如何控制这个量?等等。
    关于第2点,有些标准是要求或推荐过夜的,但根据我的经验,使用加热板预消解至样品无黄色氮氧化物冒出即可,如果不放心可再加少许水继续加热,让残余高氯酸分解,再上微波消解(注意是敞口微波消解,密闭消解不建议使用高氯酸)或湿消解。如果样品不赶时间的话,放置过夜也可以。
    微波消解称取样品一般在0.2-0.5g,样品成分复杂或含油脂高的0.2-0.3g为宜,含水量高的例如蔬菜水果等可称1-2g。具体情况具体分析。
    对于干法消解测砷,大家可以看看gb/t5009.11 食品中总砷和无机砷的测定中的处理方法。

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  • unkle

    第30楼2010/01/12

    建议:
    砷:100-105
    铅、铜:105-120
    汞:95-105
    一般消解罐的温度比电板设定温度低10-15度。

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:这个需要慢慢摸索,把电炉从低到高一点一点调,弄到刚好冒泡就行了,这样可以用记号笔记住那个位置,以后直接调到这个位置就好

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  • unkle

    第31楼2010/01/12

    不太清楚同行问的是什么?是说消解完毕后定容的时候,该冲洗几次消解罐才能完全转移;还是问定容用的比色管或是容量瓶不容易清洗干净,会有残留污染?
    前者,定容时,少量多次,尽可能将消解罐内消解液完全转移。后者,使用后的定容玻璃器使用1+4硝酸浸泡过夜后,先用水清洗干净,再用去离子水洗2-3次,晾干,烘干也许会更好。
    至于移液管的使用,不是不能用外力吹,应该是根据使用的移液管的要求,该吹就吹。

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:一般洗三遍,怎么会不干净呢,如果觉得不干净,还是用一比一的硝酸泡过夜,第二天清洗干净
    如果存在误差的话,我觉得可能还是移液管的操作问题,不能用外力吹,移液管和容量瓶保持135度移液
    还有,移液管和容量瓶的计量问题也要注意

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