unkle
第29楼2010/01/12
楼主总结了一些基本的方法,如果能具体说说原理就更好了,可以让初学者和不熟悉的同行更加容易理解。例如第5点,可以具体说说:样品初步炭化后,加150 g/L硝酸镁溶液10 mL混匀,低热蒸干,再将氧化镁1 g仔细覆盖在干渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移人高温炉灰化。还有,一些问题应该用具体些的数据说明,比如第4点,温度不要过高,大概多少度?第6点,称样的具体范围大概多少?第7点,补加硝酸如何控制这个量?等等。
关于第2点,有些标准是要求或推荐过夜的,但根据我的经验,使用加热板预消解至样品无黄色氮氧化物冒出即可,如果不放心可再加少许水继续加热,让残余高氯酸分解,再上微波消解(注意是敞口微波消解,密闭消解不建议使用高氯酸)或湿消解。如果样品不赶时间的话,放置过夜也可以。
微波消解称取样品一般在0.2-0.5g,样品成分复杂或含油脂高的0.2-0.3g为宜,含水量高的例如蔬菜水果等可称1-2g。具体情况具体分析。
对于干法消解测砷,大家可以看看gb/t5009.11 食品中总砷和无机砷的测定中的处理方法。
unkle
第31楼2010/01/12
不太清楚同行问的是什么?是说消解完毕后定容的时候,该冲洗几次消解罐才能完全转移;还是问定容用的比色管或是容量瓶不容易清洗干净,会有残留污染?
前者,定容时,少量多次,尽可能将消解罐内消解液完全转移。后者,使用后的定容玻璃器使用1+4硝酸浸泡过夜后,先用水清洗干净,再用去离子水洗2-3次,晾干,烘干也许会更好。
至于移液管的使用,不是不能用外力吹,应该是根据使用的移液管的要求,该吹就吹。