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  • fengyonghe

    第11楼2010/01/15

    你仪器的问题最大可能是结霜了,由于EDAX没有除霜程序,建议你这样做:让液氮挥发干净之后长时间保持高真空,在室温下原来结的霜会挥发干净。探头在室温下要保持高真空多长时间,估计 需要几个工作日,且不能停机。几个工作日以后在不停机的情况下加液氮。
    你可以首先确定是否结霜了。方法是用纯铬收谱,检查L线系中La与LI的相对强度,按下图的说明进行。

    fly-fall(fly-fall) 发表:机器大概停了两个月,期间液氮罐里没有液氮,最近恢复机器后,发现计数率CPS只有一百多,大概为以前的10%,但各个峰还能出现。会不会是窗口结霜了?打算用Cu样品试一下看看。能谱的品牌为EDAX,没有除霜的功能。电镜没有更换过灯丝,光路调整是OK的。请各位兄弟同仁踊跃发言,给点建议。多谢多谢!

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  • fly-fall

    第12楼2010/01/15

    同意你的判断,原本早上想用Cu的样品看一下是不是真的结霜了,结果忙啊,没时间。。。郁闷死了!多谢兄弟了

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:你仪器的问题最大可能是结霜了,由于EDAX没有除霜程序,建议你这样做:让液氮挥发干净之后长时间保持高真空,在室温下原来结的霜会挥发干净。探头在室温下要保持高真空多长时间,估计 需要几个工作日,且不能停机。几个工作日以后在不停机的情况下加液氮。
    你可以首先确定是否结霜了。方法是用纯铬收谱,检查L线系中La与LI的相对强度,按下图的说明进行。

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  • golf

    第13楼2010/01/15

    实在不行让EDAX运回原厂去抽真空试试看。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:你仪器的问题最大可能是结霜了,由于EDAX没有除霜程序,建议你这样做:让液氮挥发干净之后长时间保持高真空,在室温下原来结的霜会挥发干净。探头在室温下要保持高真空多长时间,估计 需要几个工作日,且不能停机。几个工作日以后在不停机的情况下加液氮。
    你可以首先确定是否结霜了。方法是用纯铬收谱,检查L线系中La与LI的相对强度,按下图的说明进行。

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  • fengyonghe

    第14楼2010/01/15

    请教一下什么是discrimination only校准和conditioner?能否解说下具体如何操作呢?多谢[/quote]
    答:conditioner就是除霜程序;discrimination only是在运行了conditioner之后必须运行的鉴别器校正程序。

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  • fly-fall

    第15楼2010/01/16

    答:conditioner就是除霜程序;discrimination only是在运行了conditioner之后必须运行的鉴别器校正程序。[/quote]

    多谢解释。EDAX的工程师很牛的告诉我说他们不用除霜,最后又说有这种可能,唉,现在把盖子开着,先把液氮清空再说~ 看过你好像在TEM版也发过不少见解,不知用的是哪款透射?

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:请教一下什么是discrimination only校准和conditioner?能否解说下具体如何操作呢?多谢

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  • fly-fall

    第16楼2010/01/16

    不需要用Cr的样品,那样比较难找,可以比较Cu的K峰和L峰就行~看是否在低能端有吸收。只是太忙啊,没时间做。我不是专职做设备的,只是兼职管,而且好几台。。

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:你仪器的问题最大可能是结霜了,由于EDAX没有除霜程序,建议你这样做:让液氮挥发干净之后长时间保持高真空,在室温下原来结的霜会挥发干净。探头在室温下要保持高真空多长时间,估计 需要几个工作日,且不能停机。几个工作日以后在不停机的情况下加液氮。
    你可以首先确定是否结霜了。方法是用纯铬收谱,检查L线系中La与LI的相对强度,按下图的说明进行。

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  • fengyonghe

    第17楼2010/01/16

    是的,用铜、镍也是可以的,只看那个用得顺手。我再发一个铬的L线系参考一下。

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  • 驰奔

    第18楼2010/01/16

    请问,牛津的能谱怎么样呀,为什么非得要除霜呢?现在美国的差品都不需要除霜,难道技术上麻烦反倒好吗?
    还有就是现在流行的SDD电制冷探测器,牛津能谱也需要除霜吗?

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:是的,用铜、镍也是可以的,只看那个用得顺手。我再发一个铬的L线系参考一下。

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  • fengcuicaodi

    第19楼2010/01/17

    能谱的结构都是一样的,内部是一个真空系统。但是这不是绝对的真空,还是会有少量残余的气体没法抽除,使用时间久了之后,内部表面还会有气体释放出来。
    这些残余的气体如果聚集到晶体表面就会影响能谱的工作,之所以聚集到晶体表面是因为那里的温度比较低。
    有两种方法解决这个问题:
    - 不加液氮,等探头的温度回到常温,晶体上聚集的气体会挥发出来(五楼的工程师说了:把液氮放干,然后再加...)。
    - 还有一种方法就是所谓的“除霜”,由内部电路加热晶体完成。
    用哪种方法就自己选了。

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  • 毒菇九剑

    第20楼2010/01/18

    能谱用的时间长了,大都会有结霜的现象,如果不严重是不会影响到使用的,所以用户也未必察觉出来。
    ConditioningTM,即自动除霜,是OXFORD的专利,其他家不好采用,便声称不需要除霜,但事实上无论哪个品牌的能谱都有结霜的案例。

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