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  • songzf1981

    第11楼2010/01/20

    谢谢楼主分享。

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  • gdxwuxy521

    第12楼2010/01/22

    总结的不错,值得学习,只是有些地方可行性较差

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  • ghcily

    第13楼2010/01/22

    话是这么说,其实红外实验室能做到的很少,不过一旦出现问题,悔之晚矣。

    gdxwuxy521(gdxwuxy521) 发表:总结的不错,值得学习,只是有些地方可行性较差

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  • ghcily

    第14楼2010/01/23

    我曾经遇到过实验室环境问题导致的仪器损坏的事件。哎,事故如果发生了追悔莫及啊!

    gdxwuxy521(gdxwuxy521) 发表:总结的不错,值得学习,只是有些地方可行性较差

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  • WANGSJBY

    第15楼2010/01/26

    光谱类仪器大多都挺娇气的,值得借鉴!

    ghcily(ghcily) 发表:在月初的时候曾发帖请大家留下红外注意事项,今天把大家的留帖和自己的使用经验总结一下发出来供大家参考!感谢zengzhengce163版主的督促。 以下是正文。



    红外注意事项

    环境部分:
    1.    保持实验室的湿度、温度、振动、供电条件,配备温湿度计,红外室远离振动源,配备稳压器和空气开关。
    2.    如果是在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,这个很重要,如果是由于湿度的原因,窗片被腐蚀厂家是不在保修范围内的。
    3.    如果是在北方地区冬天主要控制温度的变化,温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时,在夏季或是阴天下雨的天气最好也是整天开除湿机。
    4.    一般要求红外是24小时开机的,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。
    5.    定期查看光谱仪的干燥剂筒,一旦有半数以上硅胶颜色变红,必须更换干燥剂,样品室内也需要放一个盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。

    制样部分:
    1.    请保证您是带手套口罩在制样!
    2.    样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。
    3.    溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,每研磨3—5分钟都要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥10—30分钟,这样重复3—5次。
    4.    压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,请保证样品是均匀铺平在模具里,否则压出来的片子有雾状,更加严重的是容易损坏模具。
    5.    请注意压力的选取,压力太小压出来的片子不透明,有雾状。压力太大容易损坏模具。
    6.    一般加上压以后,会保持压力1—2分钟,然后防压取片。

    扫描部分:
    1.    确认红外已经开机预热30分钟以上。
    2.    扫描背景(双光束光栅的红外不需要)。
    3.    放入样品,将片子放进样品仓时不要对着样品仓呼气,防止二氧化碳和水汽的干扰(这个我做过实验,干扰很严重的,有兴趣的不妨做一下)。
    4.    如果部分波数位置还是有“刺”估计是您的仪器样品室、干涉仪室或探测器室里二氧化碳含量太高,建议充干燥的氮气清洗仪器。
    5.    得出所需的光谱图。


    红外注意事项.doc

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  • xgbplk

    第16楼2010/01/27

    我是坚持每天开机八小时以上,三年没有修过.还在样品室里加放了干燥剂,并定期干燥.

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  • ghcily

    第17楼2010/01/27

    如果可能得话24小时开机,一般红外都有在非工作情况下光源休眠的功能。

    xgbplk(xgbplk) 发表:我是坚持每天开机八小时以上,三年没有修过.还在样品室里加放了干燥剂,并定期干燥.

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  • 柏坡

    第18楼2010/02/01

    KBr会被吸入吗?

    happyalife(happyalife) 发表:不就是防水和CO2么,要是熟练工,不戴也一样

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  • ghcily

    第19楼2010/02/02

    不是溴化钾被吸入,而是口中呼出水蒸气,手上会出汗

    柏坡(hgycook) 发表:KBr会被吸入吗?

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  • yangaming

    第20楼2010/02/04

    南方光有除湿机还是不够的。最好在第二条把空调保持常开写上。

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