wywywywywywy
第18楼2010/02/22
丙二醇:增加了含量的测定、还原性物质、鉴别等。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】
还原性物质 取本品1.0ml,加氨试液1ml,置60℃水浴5分钟,溶液应不显黄色。迅速加入硝酸银试液0.15ml,放置5分钟,溶液应无变化。
砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ J), 应符合规定(0.0002%)。
有关物质 取本品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇500mg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷对照品适量,加无水乙醇稀释制成每lml 中各约含5ug 、500ug、150ug和5ug的溶液,作为对照溶液。照气相色谱法(附录V E)测定。以聚乙二醇20M 为固定液,内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm; 火焰离子检测器(FID);载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min;进样口温度为230℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温方式,柱温80℃ ,保持3min,然后以15℃/min 升温至220℃,保持4min,以氮气为载气。各个杂质一缩二乙二醇峰、一缩二丙二醇峰、二缩三丙二醇峰和1,2-环氧丙烷的含量峰的分离度应符合要求。分别取对照溶液、供试品溶液各1ul,注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算供试品中一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷的含量。含一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;1,2-环氧丙烷不得过0.001%。
【含量测定】 照气相色谱法(附录V E)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以聚乙二醇20M为固定相(内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm); 火焰离子检测器(FID); 进样口温度为230℃,检测器温度250℃。柱温采用程序升温方式:初始温度130℃,保持1min,以10℃/min升温至240℃,保持1min,以氮气为载气。载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min。理论板数按丙二醇主峰计算应不低于10000。
测定法 取本品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇1mg的溶液,精密量取1ul,注入气相色谱仪,记录色谱图;取丙二醇对照品适量,加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇1mg的溶液,作为对照品溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中的C3H8O2含量,即得。
[修订]
本品为1,2—丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。
山羊
第19楼2010/02/22
药品杂质分析指导原则 | ||||||||||||||||||||||||||
|