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  • sincerejhy

    第13楼2010/02/01

    中国药典什么时候有关物质检查一项中能一一列出一些已知杂质呢?这样大家就可以直接参考了,否则还得发补让大家按照国外的标准来做有关物质检查。

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  • 睿武孝文

    第16楼2010/02/03

    大家忘了最主要的一个
    关于酸败度中羰基值的计算公式,2005年版的公式错了,为1000A/(854*W*(V2/V1))
    而2010年版改为125000A/854W
    这个可是数据上的改变!!!

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  • bonly10

    第17楼2010/02/04

    平贝母薄层鉴别中增加了对照药材的鉴别,采用对照品和对照药材同时鉴别平贝母药材的方法,保重了鉴别的准确可靠性。但是却没有明确对照品的名称,应该是和05版药典一样的吧:都是采用平贝碱甲对照品。

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  • wywywywywywy

    第18楼2010/02/22

    丙二醇:增加了含量的测定、还原性物质、鉴别等。
    【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】
    还原性物质 取本品1.0ml,加氨试液1ml,置60℃水浴5分钟,溶液应不显黄色。迅速加入硝酸银试液0.15ml,放置5分钟,溶液应无变化。
    砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ J), 应符合规定(0.0002%)。
    有关物质 取本品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇500mg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷对照品适量,加无水乙醇稀释制成每lml 中各约含5ug 、500ug、150ug和5ug的溶液,作为对照溶液。照气相色谱法(附录V E)测定。以聚乙二醇20M 为固定液,内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm; 火焰离子检测器(FID);载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min;进样口温度为230℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温方式,柱温80℃ ,保持3min,然后以15℃/min 升温至220℃,保持4min,以氮气为载气。各个杂质一缩二乙二醇峰、一缩二丙二醇峰、二缩三丙二醇峰和1,2-环氧丙烷的含量峰的分离度应符合要求。分别取对照溶液、供试品溶液各1ul,注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算供试品中一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷的含量。含一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;1,2-环氧丙烷不得过0.001%。
    【含量测定】 照气相色谱法(附录V E)测定。
    色谱条件与系统适应性试验 以聚乙二醇20M为固定相(内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm); 火焰离子检测器(FID); 进样口温度为230℃,检测器温度250℃。柱温采用程序升温方式:初始温度130℃,保持1min,以10℃/min升温至240℃,保持1min,以氮气为载气。载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min。理论板数按丙二醇主峰计算应不低于10000。
    测定法 取本品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇1mg的溶液,精密量取1ul,注入气相色谱仪,记录色谱图;取丙二醇对照品适量,加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇1mg的溶液,作为对照品溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中的C3H8O2含量,即得。

    [修订]
    本品为1,2—丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。

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  • 山羊

    第19楼2010/02/22

    药品杂质分析指导原则



    项目



    2005年版药典

    2010年版药典


    增加内容



    删除内容



    第二段第二句



    或经稳定性试验确证的在贮存过程中产生的降解产物。



    或经稳定性试验确证的在贮存过程中产生的降解产物杂质







    2.质量标准中杂质检查项目的确定

    第一段中第五句



    新药质量标准中的杂质检查项目应包括经研究和稳定性考察检出的,并在批量生产中出现的杂质和降解产物,并包括相应的限度。



    新药质量标准中的杂质检查项目应包括经研究和稳定性考察检出的,并在批量生产中出现的杂质和降解产物,并包括相应的限度,结构已知和未知的这类杂质属于特定杂质(specified impurities







    2.质量标准中杂质检查项目的确定

    第四段中



    有机挥发性杂质,应根据生产工艺中所用有机溶剂及其残留情况,确定检查项目。可参考本药典关于残留溶剂的要求,或参考ICH文本Q3C(残留溶剂指导原则)。对残留的毒性溶剂,应规定其检查项目。



    有机挥发性杂质残留溶剂,应根据生产工艺中所用有机溶剂及其残留情况,确定检查项目。可参考本药典关于残留溶剂有机挥发性杂质的要求,或参考ICH文本Q3C(残留溶剂指导原则)。对残留的毒性溶剂,应规定其检查项目。







    3.杂质检查分析方法和杂质的限度

    第四段中第一句



    在用现代色谱技术对杂质进行分离分析的情况下,对已知杂质和毒性杂质,应使用杂质对照品进行定位,如无法获得该对照品时,可用相对保留值进行定位。



    在用现代色谱技术对杂质进行分离分析的情况下,对特定杂质中已知杂质和毒性杂质,应使用杂质对照品进行定位,如无法获得该对照品时,可用相对保留值进行定位,特定杂质中的未知杂质可用可用相对保留值进行定位。







    3.杂质检查分析方法和杂质的限度

    第四段中第五句



    未知杂质的定量可用主成分自身对照品法进行计算。



    特定杂质中未知杂质的定量可用主成分自身对照品法进行计算。非特定杂质(unspecified impurities)的限度一般为不得超过0.10%







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  • a465926406

    第20楼2010/03/02

    WO 我怎么看不 到 啊

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  • zyp1108

    第21楼2010/03/03

    碘化钾片:含量限度(“本品含碘化钾(KI)应为标示量的90.0%~110.0%。”改为“本品含碘化钾(KI)应为标示量的90.0%~110.0%(10mg规格)或92.5%~107.5%(200mg规格)。

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  • zyp1108

    第22楼2010/03/03

    醋酸氟轻松05版药典是用硅胶G板,以三氯甲烷-甲醇(97:3)为展开剂,以碱性四氮唑蓝为显色剂。10版药典是用C18柱,以甲醇-乙腈-水(60:10:30)为流动相,检测波长为240nm。

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