用AAS做吧

我也在做这个油漆，也困惑中，大家来讨论下吧，我说下我做的方案：
0.2g 2582油漆样品，8ml硝酸，185度消解恒温20min，定容到50ml，测试仪器为热电6300 ICP
220波长处的结果基本上是在165ppm至185ppm之间波动，证书上的值是208.8±4.9ppm，按此计算回收率，有点低。

之后同时消解两份该样品，一份不加标夜，一份加标0.5ppm，消解过程及测试条件同上，以加标结果减去不加标结果，除以0.5计算回收率，目前已做三次试验，回收率分别是80.4%，83.7%，86.5%，按标准ASTM E1645-1的说法，ppm级的回收率应该在90%以上，而我们的做法根本达标不到，但又找不出原因，往高手指点，谢谢！

也是用微波消解的！

我们用PE的5300测试，0.1g样品，最后都定容至50mL。
用微波消解，加7mL硝酸，1mL双氧水，值在165~175之间。
用加热板，10mL硝酸，3mL双氧水，酸最后蒸到1~2mL左右，值在185~195之间。
用智能消解仪，5mL硝酸，只要酸最后蒸到1~2mL左右，不管是一个小时还是两个小时，值在180~190之间。加10mL硝酸，160度2~3个小时，要是不赶酸，结果140~160之间。
我的结论：酸浓度大小是一个比较大的原因。
据PE的工程师说，同样的消解方法，用AA测试结果很接近标准值。

这位老兄，能不能说一下你的具体加酸量和操作步骤？

酸浓度高的话对元素发光强度有抑制作用

我也遇到这样的情况，我做了六平行，值在160~165左右!用的瓦瑞安ICP720，酸用的硝酸加盐酸，以前也用硝酸加盐酸双氧水做过两平行，值也在160多。很是郁闷

原因应该有很多，包括样品的前处理过程是否有损失，空白是否偏高，仪器稳定性是否良好，还有样品要保证没有问题

不用盐酸试试看，你标液肯定没加盐酸把？

没有吧，这凭他的数据也不能看出酸浓度高的话对元素发光强度有抑制作用啊。
而且如果采用硝酸和双氧水消解的话，硝酸和双氧水的影响应该没什么的，只要不加太多酸，赶酸都不用，大部分的硝酸都反应掉了，变成氮氧化物跑了。。。