皮皮鱼
第14楼2010/02/20
佩服,这个分析非常对。无论是轻微的堵塞,还是轻微的漏气,都会造成在分流出口端EPC检测到的流量减小。为了达到设定的分流比,也就是设定的分流流量,系统都会要求提高柱前压来增加分流流量。因此初期都会表现为柱前压升高。
当进样结束,色谱仪进入载气节省模式后,系统关闭分流出口流量,柱前压会随之下降到正常值。这时出口端原高压区的气体会随着衬管内压力的下降发生反窜,返回衬管内。如果这部分气体中仍然存留了一定的样品残余,则会发生二次进样,造成峰后的平台拖尾。
由于漏气的实际真实分流比大于堵塞的实际分流比,因此堵塞发生样品残余的可能性要大于漏气。
皮皮鱼
第18楼2010/02/21
运气不错。查到了安捷伦的维护手册-色谱柱和捕集阱的维护,这一节中有一点关于这方面的说法。原文如下:
。
如果捕集阱是预先老化好的,则使用前不需要进行老化操作。但
是,所有的捕集阱都需要定期再生,例如,在使用一到四钢瓶气
体之后,或未使用最高纯度的气体。您可以重新老化安捷伦的干
燥管和活化活性炭捕集阱。安捷伦的脱氧管不能进行再生。如果
它们被污染了,您必须更换之。遵循厂商关于再生捕集阱的方法
说明(表40)。
。
但原文后面马上又说:
。
内部捕集阱位于仪器左侧盖板里侧:
• 进样口捕集阱(部件号 G1176-20597),防止注射样品的返冲。
• ECD 捕集阱(部件号 G1176-20598),用于对流向ECD 检测器
的气体作最后净化。
• 分流放空捕集阱(部件号 G1176-60541),保护色谱柱头压力
调节阀不被注射的样品污染。
这些捕集阱不能再生。当它们失效时必须更换之。
。
这样看来,这些捕集阱只能更换了。前面说的捕集阱应该说的是载气净化用捕集阱。
谢谢您的问题,让我又了解了这些知识,以前还真没注意过这个问题。