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  • 张驰有度

    第21楼2010/02/24

    学习了,很少碰到此类事情.

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  • zlnbb

    第22楼2010/02/24

    谢谢各位前辈，我这几天就遇到这个问题，现在还没排除，请问，进样针对它有影响吗？先谢谢了！

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  • 皮皮鱼

    第23楼2010/02/26

    有。这是分流不分流进样口的问题。针进样如果经过分流不分流进样口，也会发生。
    特别的，如果针进样量过大，分流比较低，样品汽化造成的冲击压力过大，会有类似效果。

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  • 永恒的心

    第24楼2010/02/28

    学习到了，谢谢！

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  • jjj001jjj

    第25楼2010/03/01

    谢谢了各位老大

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  • sudawei198131

    第26楼2010/03/02

    高手啊 学习了！

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  • changlem

    第27楼2010/03/03

    色谱峰形拖尾，首先得排除是仪器的原因

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  • cdcflyc

    第29楼2010/03/09

    各位同行，我认为按此解释该现象不正确。我认为忽视了六通阀进样带来的影响，“捕集阱和的接头松动自然会造成漏气，分流出口要求达到一定的流量，而却达不到，自然会提高柱头压，造成了柱头压的提高”，这种解释违背了Agilent压力控制的原理，在进样口漏气的情况下，EPC是通过调节分流口比例阀（调小）来达到稳定柱头压力的，仪器表现是柱头压力比正常偏小，然后恢复正常，柱头压力不稳。
    我的解释是：当六通阀进样时，额外引入了一路气体，应该在20ml/min以上，而在漏气的情况下，EPC没办法瞬间稳定压力，在进样口内造成了一个压力脉冲，从而在分流口形成了“堵塞”现象。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:佩服，这个分析非常对。无论是轻微的堵塞，还是轻微的漏气，都会造成在分流出口端EPC检测到的流量减小。为了达到设定的分流比，也就是设定的分流流量，系统都会要求提高柱前压来增加分流流量。因此初期都会表现为柱前压升高。
    当进样结束，色谱仪进入载气节省模式后，系统关闭分流出口流量，柱前压会随之下降到正常值。这时出口端原高压区的气体会随着衬管内压力的下降发生反窜，返回衬管内。如果这部分气体中仍然存留了一定的样品残余，则会发生二次进样，造成峰后的平台拖尾。
    由于漏气的实际真实分流比大于堵塞的实际分流比，因此堵塞发生样品残余的可能性要大于漏气。

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  • aixiaojie4

    第30楼2010/03/09

    这个原因应该很简单吧：首先如果是堵塞，分流就会出现楼主所说的那样，分流不准确，进样体积大，还有可能造成二次进样。其次，如果是漏气，就会使吹隔垫扫的气体到针形阀的流量不够，而使仪器自动增加压力来弥补，就造成了开始压力过高。
    不知道说的对不对？

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