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  • dahuitailang

    第31楼2010/03/10

    请教皮皮老师,关于pfpd做硫标样,100ppm的,打出来是80左右,怎么办?不胜感激

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  • 皮皮鱼

    第32楼2010/03/10

    六通阀进样的时候并没有多引入一路气体啊。说实话,对aglient的具体控制原理还真不懂,我只是依据控制基本原理进行的推断。
    正常毛细管分流进样,必然在前面用压力控制,即在分流器前面设置压力传感器,并利用针型阀控制压力稳定。但分流比如何保证呢?过小的流量是无法进行测定的,因此隔垫吹扫出口流量是无法设定的,直接是固定值;毛细管内的流量因此也是利用经验公式计算得到的。控制分流比的大小,靠的是分流器分流出口的流量传感器。这一个传感器设置在捕集阱的后面的可能性比较大。因为放在前面容易被样品污染损坏。如果前面捕集阱泄漏,导致这一流量不足,我个人认为仪器cpu会优先考虑分流比,因此会放弃前面的稳压控制,提高分流器内的压力值来满足分流流量要求。
    这个问题需要aglient的仪器专家才能搞明白了。但平台状拖尾峰,很大程度是二次进样造成,这是我分析此次故障的主要出发点,希望大家注意这一思路。

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  • 皮皮鱼

    第33楼2010/03/10

    能具体说一下情况么?或许通过重新标定,调整校正因子就可以了?还是仪器没有线性,刚刚标定就发生问题?100ppm不小啊,不是超过了检测器的线性空间了吧?注意一下分流比要大啊。PFPD需要线性拟合,如果空白值不准确,载气含有一定的S,可能也会造成偏差,注意在载气等各种气体供应的管线上不要用橡胶制品,如橡胶垫片等。橡胶中一般都含有S,影响载气纯度。

    dahuitailang(dahuitailang) 发表:请教皮皮老师,关于pfpd做硫标样,100ppm的,打出来是80左右,怎么办?不胜感激

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  • dahuitailang

    第34楼2010/03/11

    我是才接触这台仪器,6890FID-和O.I公司脉冲火焰光度检测器,用于测硫。标样是2-乙基噻吩,多级校正(8点),原来校正很准确,分流比是100:1,今天正在重新打硫标样,是线性拟合的,随后我把硫信号截图传上去.

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  • dahuitailang

    第35楼2010/03/11

    我才接触这台仪器,了解那台仪器的人突然过世了,所以难住了我们,我们是做多级校正的(8点)硫标样是2甲基噻吩,每次进样前打一个60浓度的标样,一直很准确,今天又在打多级校正样品,顺便发一个硫反应信号的截图

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  • lixingming

    第36楼2010/03/11

    这个问题应该只会发生在用EPC控制分流的仪器上。如果是用分流阀控制(国产仪器),分流阀后等于直通,漏不漏应无所谓,如果分流阀漏气,则分流比变大,灵敏度降低。但有时也会出现峰后的平台拖尾。这又是什么原因?

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  • 皮皮鱼

    第37楼2010/03/12

    重新标定一下拟合曲线应该就可以了。每天只打一个60ppm的是单点检验拟合曲线的准确性,只要一个点没有偏离,就认定整条曲线没有偏离。既然每天都要打一个来检验,说明曲线波动的可能性是很大的了。所以定期用8点重新标定拟合曲线是合理的。

    dahuitailang(dahuitailang) 发表:我是才接触这台仪器,6890FID-和O.I公司脉冲火焰光度检测器,用于测硫。标样是2-乙基噻吩,多级校正(8点),原来校正很准确,分流比是100:1,今天正在重新打硫标样,是线性拟合的,随后我把硫信号截图传上去.

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  • 皮皮鱼

    第38楼2010/03/12

    重新标定一下拟合曲线应该就可以了。每天只打一个60ppm的是单点检验拟合曲线的准确性,只要一个点没有偏离,就认定整条曲线没有偏离。既然每天都要打一个来检验,说明曲线波动的可能性是很大的了。所以定期用8点重新标定拟合曲线是合理的。

    dahuitailang(dahuitailang) 发表:我是才接触这台仪器,6890FID-和O.I公司脉冲火焰光度检测器,用于测硫。标样是2-乙基噻吩,多级校正(8点),原来校正很准确,分流比是100:1,今天正在重新打硫标样,是线性拟合的,随后我把硫信号截图传上去.

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  • 皮皮鱼

    第39楼2010/03/12

    国产低档色谱应该不出现这个问题,因为没有EPC,更不会有载气节省模式。此时发生漏气只是相当于增加了分流比罢了,对峰形不会产生影响。平台拖尾是二次进样的特征,一定来自其他原因造成的二次进样,例如注射器进样手法粗糙,注射器进样量过大超衬管量程,定量环进样定量环粗糙有死体积,样品在衬管下部有凝结程序升温后二次进样等等。

    lixingming(lixingming) 发表:这个问题应该只会发生在用EPC控制分流的仪器上。如果是用分流阀控制(国产仪器),分流阀后等于直通,漏不漏应无所谓,如果分流阀漏气,则分流比变大,灵敏度降低。但有时也会出现峰后的平台拖尾。这又是什么原因?

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  • dahuitailang

    第40楼2010/03/12

    先谢谢皮皮鱼老师了,这是我修理百位盘的过程 安捷伦工程师来了都不愿意拆,要整盘换,价钱太贵,自己动手拆吧!就是太麻烦了,没有专用工具,什么手段都用上了,钉子都用上了!!

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