皮皮鱼
第32楼2010/03/10
六通阀进样的时候并没有多引入一路气体啊。说实话,对aglient的具体控制原理还真不懂,我只是依据控制基本原理进行的推断。
正常毛细管分流进样,必然在前面用压力控制,即在分流器前面设置压力传感器,并利用针型阀控制压力稳定。但分流比如何保证呢?过小的流量是无法进行测定的,因此隔垫吹扫出口流量是无法设定的,直接是固定值;毛细管内的流量因此也是利用经验公式计算得到的。控制分流比的大小,靠的是分流器分流出口的流量传感器。这一个传感器设置在捕集阱的后面的可能性比较大。因为放在前面容易被样品污染损坏。如果前面捕集阱泄漏,导致这一流量不足,我个人认为仪器cpu会优先考虑分流比,因此会放弃前面的稳压控制,提高分流器内的压力值来满足分流流量要求。
这个问题需要aglient的仪器专家才能搞明白了。但平台状拖尾峰,很大程度是二次进样造成,这是我分析此次故障的主要出发点,希望大家注意这一思路。
皮皮鱼
第39楼2010/03/12
国产低档色谱应该不出现这个问题,因为没有EPC,更不会有载气节省模式。此时发生漏气只是相当于增加了分流比罢了,对峰形不会产生影响。平台拖尾是二次进样的特征,一定来自其他原因造成的二次进样,例如注射器进样手法粗糙,注射器进样量过大超衬管量程,定量环进样定量环粗糙有死体积,样品在衬管下部有凝结程序升温后二次进样等等。