剑侠
第14楼2010/02/09
太感谢tyys98版主了!
您看我的初步理解对吗:
(1)保护柱是连接在进样器与分析柱之间,目的是保护分析柱的入口不致被污染。
(2)预柱是连接在泵与进样器之间,它的填料与分析柱要一致。
问题:
(1)保护柱的内部结构是什么?也是填料吗?如是也需要与分析柱一致吗?
(2)预柱的作用“主要是防止流动相对色谱柱的溶蚀,尤其是极端pH的破坏作用”,这句话不太明白;什么叫做“溶蚀”?“极端pH”是什么意思?
请求tyys98版主能否不厌其烦地再培训我一次?谢谢了!
tyys98
第15楼2010/02/09
1)保护柱的内部也是填料,要与分析柱中的一致,只是比较短而已。
2)现在流行的色谱柱填料都是以硅胶为骨架,然后根据需要对其表面进行适当的化学修饰,例如键合上C18侧链等等。然而硅胶有一个致命的缺陷,就是使用范围必须在pH2-8之间,超过这个范围硅胶就会被溶蚀。所以HPLC分析方法一般都尽可能选在远离界限pH值下进行。但是有时必须在极端条件下才能得到比较满意的效果时,就必须采取保护性措施,就是加装预柱,这样流动相的溶蚀作用首先在预柱中进行,使流动相中已经预先饱和了硅胶分解物,流过分析柱时不再对它产生明显的溶蚀反应,从而延长色谱柱的使用寿命。
jiaozionly
第16楼2010/02/10
赞同。
预柱同分析柱填料一致,更主要的是过滤化学杂质,保护分析柱,需要根据使用情况定期更换,不可重复使用。
没有预柱的话,分析柱的前端容易吸附杂质,实际上取代了预柱的作用,但代价就很大了,会导致整根分析柱报废。
听说有人把分析柱打开,将前端的填料更换掉,柱子还可以使用一段时间,个人认为不现实,因为色谱柱的填充技术非常关键,直接影响到色谱柱的柱效。
在线过滤器主要过滤物理杂质,对于比较干净的样品和较好的色谱纯溶剂来说不是必需的。
有在线过滤器是不锈钢烧结的,使用一段时间后可取下置于稀硝酸或异丙醇等溶剂中超声,重复使用。
tyys98
第18楼2010/02/10
从你的回帖来看你理解的“预柱”和“保护柱”是一回事,这与我以前的理解一样,然而现在不这样看了。请仔细阅读上面几段回帖。