+关注 私聊
  • 剑侠

    第11楼2010/02/09

    谢谢上面版主、专家和版友的帮助。
    现在出现三个名词了:在线过滤器、预柱、保护柱。
    在线过滤器的作用和原理现在比较清楚了,就是过滤流动相中的微小颗粒,防止分析柱被堵塞。
    但是预柱和保护柱是指同一个部件吗?他们的构造、原理和作用是一样的吗?
    这个问题困惑我好长时间了,为了拨乱反正,故比较执着地求教大家,请不要见怪呦!

0
    +关注 私聊
  • tyys98

    第12楼2010/02/09

    这两个概念确实比较混乱,包括我自己的以上陈述。现在来回答和澄清一下。
    保护柱是接在进样器之后色谱柱之前,其目的是为了保护色谱柱,尤其是柱头不至于因污染而报废,它出现的比较早。预柱出现的较晚,它也是为了保护色谱柱,但主要是防止流动相对色谱柱的溶蚀,尤其是极端pH的破坏作用,它的填料与分析柱一致,通过被溶蚀使流动相饱和而不再与分析柱反应,它是接在泵与进样器之间的。

0
    +关注 私聊
  • swallow_zhyan

    第13楼2010/02/09

    原来一直分不清保护柱和预柱的区别,以为是一样的。。。学习了

0
    +关注 私聊
  • 剑侠

    第14楼2010/02/09

    太感谢tyys98版主了!
    您看我的初步理解对吗:
    (1)保护柱是连接在进样器与分析柱之间,目的是保护分析柱的入口不致被污染。
    (2)预柱是连接在泵与进样器之间,它的填料与分析柱要一致。
    问题:
    (1)保护柱的内部结构是什么?也是填料吗?如是也需要与分析柱一致吗?
    (2)预柱的作用“主要是防止流动相对色谱柱的溶蚀,尤其是极端pH的破坏作用”,这句话不太明白;什么叫做“溶蚀”?“极端pH”是什么意思?
    请求tyys98版主能否不厌其烦地再培训我一次?谢谢了!

    tyys98(tyys98) 发表:这两个概念确实比较混乱,包括我自己的以上陈述。现在来回答和澄清一下。
    保护柱是接在进样器之后色谱柱之前,其目的是为了保护色谱柱,尤其是柱头不至于因污染而报废,它出现的比较早。预柱出现的较晚,它也是为了保护色谱柱,但主要是防止流动相对色谱柱的溶蚀,尤其是极端pH的破坏作用,它的填料与分析柱一致,通过被溶蚀使流动相饱和而不再与分析柱反应,它是接在泵与进样器之间的。

0
    +关注 私聊
  • tyys98

    第15楼2010/02/09

    1)保护柱的内部也是填料,要与分析柱中的一致,只是比较短而已。
    2)现在流行的色谱柱填料都是以硅胶为骨架,然后根据需要对其表面进行适当的化学修饰,例如键合上C18侧链等等。然而硅胶有一个致命的缺陷,就是使用范围必须在pH2-8之间,超过这个范围硅胶就会被溶蚀。所以HPLC分析方法一般都尽可能选在远离界限pH值下进行。但是有时必须在极端条件下才能得到比较满意的效果时,就必须采取保护性措施,就是加装预柱,这样流动相的溶蚀作用首先在预柱中进行,使流动相中已经预先饱和了硅胶分解物,流过分析柱时不再对它产生明显的溶蚀反应,从而延长色谱柱的使用寿命。

0
    +关注 私聊
  • jiaozionly

    第16楼2010/02/10

    赞同。
    预柱同分析柱填料一致,更主要的是过滤化学杂质,保护分析柱,需要根据使用情况定期更换,不可重复使用。
    没有预柱的话,分析柱的前端容易吸附杂质,实际上取代了预柱的作用,但代价就很大了,会导致整根分析柱报废。
    听说有人把分析柱打开,将前端的填料更换掉,柱子还可以使用一段时间,个人认为不现实,因为色谱柱的填充技术非常关键,直接影响到色谱柱的柱效。
    在线过滤器主要过滤物理杂质,对于比较干净的样品和较好的色谱纯溶剂来说不是必需的。
    有在线过滤器是不锈钢烧结的,使用一段时间后可取下置于稀硝酸或异丙醇等溶剂中超声,重复使用。

    tyys98(tyys98) 发表:是两回事,预柱里面有填料,对组分有保留作用,使用时要与分析柱的填料型号保持一致。在线过滤器里没有填料,筛板对组分来说是中性的,只起过滤固体颗粒的作用。

0
    +关注 私聊
  • jiaozionly

    第17楼2010/02/10

    补充一点,预柱实际上就是短的分析柱。

0
    +关注 私聊
  • tyys98

    第18楼2010/02/10

    从你的回帖来看你理解的“预柱”和“保护柱”是一回事,这与我以前的理解一样,然而现在不这样看了。请仔细阅读上面几段回帖。

    jiaozionly(jiaozionly) 发表:赞同。
    预柱同分析柱填料一致,更主要的是过滤化学杂质,保护分析柱,需要根据使用情况定期更换,不可重复使用。
    没有预柱的话,分析柱的前端容易吸附杂质,实际上取代了预柱的作用,但代价就很大了,会导致整根分析柱报废。
    听说有人把分析柱打开,将前端的填料更换掉,柱子还可以使用一段时间,个人认为不现实,因为色谱柱的填充技术非常关键,直接影响到色谱柱的柱效。
    在线过滤器主要过滤物理杂质,对于比较干净的样品和较好的色谱纯溶剂来说不是必需的。
    有在线过滤器是不锈钢烧结的,使用一段时间后可取下置于稀硝酸或异丙醇等溶剂中超声,重复使用。

0
    +关注 私聊
  • tyys98

    第19楼2010/02/10

    错!目前很多人都犯了同样的错误,概念混乱,所以楼主这这个讨论是很有必要!

    jiaozionly(jiaozionly) 发表:补充一点,预柱实际上就是短的分析柱。

0
0
查看更多