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  • hq1009john

    第31楼2011/10/19

    哇,我也出现了这等问题。一个月前换上的新柱子安捷伦的DB-XLB 60m,当时空白和样品都正常,做过一批样品之后一个月没有用。现在用时,溶剂空白和什么都不进,都出现了DMP,还有很规律地出现饱和直链烷烃,换衬管,隔垫,截柱,烤柱子,都试过了,He气还有半瓶。

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  • arbudu

    第32楼2011/10/19

    能成峰而且RT稳定,可以排除质朴部分,传输线,换过称管割过柱子也不行可以排除污染,而且出现在换了新柱后,那会不会是柱子的外层涂层含有DMP,柱头暴露在称管中,受热释出...,可以取新柱子一截,丙酮萃取进样分析看看...

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  • tj2248882

    第33楼2012/11/19

    我也遇到这个问题, 有解决的了吗?我是进任何空白溶剂都出现邻苯二甲酸酯的峰,空白值非常高。清洗了衬管,换石英棉,截柱都没有好转。非常急,有没有找到原因的???

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  • symmacros

    第34楼2012/11/19

    应助达人

    请问是什么柱子?老化后看看?

    tj2248882(tj2248882) 发表:我也遇到这个问题, 有解决的了吗?我是进任何空白溶剂都出现邻苯二甲酸酯的峰,空白值非常高。清洗了衬管,换石英棉,截柱都没有好转。非常急,有没有找到原因的???

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  • tj2248882

    第35楼2012/11/24

    老化时候,恒温老化,那个峰不出,程序升温就有呀。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么柱子?老化后看看?

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  • symmacros

    第36楼2012/11/25

    应助达人

    请问是什么柱子?老化也要采取程序升温老化。甚至自动进样器的清洗溶剂瓶也要注意不能污染,无塑料接触。请问不进溶剂的仪器空白有邻苯吗?

    tj2248882(tj2248882) 发表:老化时候,恒温老化,那个峰不出,程序升温就有呀。

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  • symmacros

    第37楼2012/11/25

    应助达人

    不会是柱子的外层涂层含有DMP,O型环,隔垫有可能有塑化剂,进样口和柱子开始的地方有可能残留。

    arbudu(arbudu) 发表:能成峰而且RT稳定,可以排除质朴部分,传输线,换过称管割过柱子也不行可以排除污染,而且出现在换了新柱后,那会不会是柱子的外层涂层含有DMP,柱头暴露在称管中,受热释出...,可以取新柱子一截,丙酮萃取进样分析看看...

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  • symmacros

    第38楼2012/11/25

    应助达人

    请问是怎样烤柱子的?一般讲极性强的柱子残留会比极性小的柱子的可能性大些。

    hq1009john(hq1009john) 发表:哇,我也出现了这等问题。一个月前换上的新柱子安捷伦的DB-XLB 60m,当时空白和样品都正常,做过一批样品之后一个月没有用。现在用时,溶剂空白和什么都不进,都出现了DMP,还有很规律地出现饱和直链烷烃,换衬管,隔垫,截柱,烤柱子,都试过了,He气还有半瓶。

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  • tj2248882

    第39楼2012/11/26

    用的是1701的柱子,主要是邻苯二甲二丁酯那个地方老是出峰

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是怎样烤柱子的?一般讲极性强的柱子残留会比极性小的柱子的可能性大些。

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  • tj2248882

    第40楼2012/11/26

    请问是什么柱子?老化也要采取程序升温老化。甚至自动进样器的清洗溶剂瓶也要注意不能污染,无塑料接触。请问不进溶剂的仪器空白有邻苯吗?[/quote]

    进空白溶剂,或者走空程序都有这个峰

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