+关注 私聊
  • 第11楼2005/10/07

    样品有时太少了峰不明显

    wychtao 发表:哦,俺用的是一个1984年买的Perkin-Elmer老机子,不知道和现在大家用的机子有无相同之处.一些条件还是一样地吧.下面是俺的一点经验;
    1.印象最深的是信噪比吧,tg测的是重量.机子有微小的震动对你的试验结果又很的影响.(这是老机子的毛病吧)
    2.最重要一点是样品量应该尽可能的少.特别是有气体参加的反应.
    量越少约有利于反应完全,这样才可以真是的反映试验的状况.
    3.至于其他升温速率,气体流速,起始温度.那要根据你具体的试验要求了.
    如果仅仅是做简单的热分析,我认为是:10k/min 60ml/min(我试过这个流速足可以及起到保护作用,又能充分反应.) 起始温度一般是:30~600摄氏度.足够!
    4.另外一定要保证气体再高温的情况下,不能损害仪器.
    最后一个就是安全问题,特别是有可燃性性气体参加的反应.
    我现在用的是纯氢还原.老板让我天天在那儿守着.保证尾气通道外边.
    有的时候会出现漏气的情况,要注意检漏.

    以上是俺的一点小经验,不足之处请大家指出.

    今天第一次发贴,希望以后和大家多多交流!

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加5积分,加5声望
    +关注 私聊
  • 第12楼2005/10/16

    我用DSC和DTA/TG及TG-FTIR。
    对于热分析我的感觉是样品量要少些,特别是测试有机物。保护气和载气一定要有足够流量。另外加样品坩埚时注意将底部清理干净,不然会污染支架。
    连用红外效果一般。一方面是TG的分解无法分的很清楚,出来的是混合物,另外是有大量的氧化碳。红外的分辨率也有限。不过,有时,还是很有用的,毕竟方便。结合其他方面是可以得到很多信息。
    有兴趣的可以和我联系qsywp@sina.com.

0
    +关注 私聊
  • 第13楼2005/10/18

    请问你们的差热分析仪多久校正一次灵敏度啊?你们的设备出过什么故障么?

0
    +关注 私聊
  • 第14楼2005/10/24

    感谢大家的参入,等我想兑现的时候发现只有通过加精的方式了,还给了自己5分,呵呵 『犯了一个错误,下次改。大家给以继续讨论,可以添加奖励的哦~~』

0
    +关注 私聊
  • 第15楼2005/10/26

    一、仪器的影响

    1. 浮力的影响
    (1)热天平在热区中,其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小,即浮力在减小,也就是试样的表观增重。
    (2)热天平试样周围气氛受热变轻会向上升,形成向上的热气流,作用在热天平上相当于减重,这叫对流影响。
    2. 坩埚的影响
    热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质,要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性,也不能有催化活性。
    坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响。
    3. 挥发物再冷凝的影响
    试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝,这不但污染了仪器,而且还使测得的失重量偏低,待温度进一步上升后,这些冷凝物可能再次挥发产生假失重,使TG曲线变形,使测定不准,也不能重复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。
    二、操作条件的影响
    1. 升温速率的影响
    这是对TG测定影响最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重,开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。
    一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率,对传热差的高分子物试样一般用5~10K/min,对传热好的无机物、金属试样可用10~20K/min,对作动力学分析还要低一些。
    2. 气氛的影响
    热天平周围气氛的改变对TG曲线的影响也非常显著。
    在流动气氛中进行TG测定时,流速大小、气氛纯度、进气温度等是否稳定,对TG曲线都有影响。一般,气流速度大,对传热和逸出气体扩散都有利。使热分解温度降低。对于真空和高压热天平,气氛压力对TG也有很大影响。
    3.试样用量、粒度和装填情况的影响
    试样用量多时,要过较长时间内部才能达到分解温度。
    试样粒度对TG曲线的影响与用量的影响相似,粒度越小,反应面积越大,反应更易进行,反应也越快,使TG曲线的Ti和Tf都低,反应区间也窄。
    试样装填情况首先要求颗粒均匀,必要时要过筛。

1
    +关注 私聊
  • 第16楼2006/08/31

    我公司做镁合金压铸,比如手机外壳,笔记本电脑外壳,
    请问用那个公司的产品可以啊?

0
    +关注 私聊
  • 第17楼2006/09/02

    我也是刚接触,不是很清楚

0
    +关注 私聊
  • 第18楼2006/09/02

    我经常使用热分析仪,不过我们的仪器是北京产的,使用冷却水,我觉得这样设计不如上海产风冷的仪器,因为在使用中经常出现水垢堵塞冷却管的毛病。

0
    +关注 私聊
  • 第19楼2006/09/05

    我用过日本精工产的TG/DTA6000和DSC6200,现在用梅特勒的热分析仪。我的经验是:
    1 托盘被污染是应该尽量避免但还不能完全避免的一个常见问题,为此,我在测不同样品之前,先把可能有问题的样品放在小坩埚中在马沸炉中高温烧以下,取出看有无污染,然后在测TG.
    2 Tg、DTA和DSC的基线很难是一条直线,这可能与样品托盘长期使用被污染有关,定期要测基线的变化,影响大的要扣除空白。
    欢迎同行与我交流。
    感谢板主给大家提供这样的平台

0
0
查看更多