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  • 半夏

    第11楼2010/03/15

    要是老化都不好使柱子再想测209不是废了吗?我们的样没有硫化,也没有ECD……只能用MS测……

    ruan651209(ruan651209) 发表:可以老化一试,但不一定有效果。

    PBDE的样液是磺化过的,比较干净。
    进其他样后,影响较大。

    咱这儿是备两柱,分别测。

    MS就是换柱太讨厌了,觉得还是ECD测BDE方便。

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  • 深蓝

    第12楼2010/03/15

    应助达人

    我们最高温度320度..300度太低了点.

    半夏(wangting_btt) 发表:PBDE混标,用15m的柱子测,柱温最高300度,前BDE-183在16min出峰,只有209不出峰,为什么呢?

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  • 半夏

    第13楼2010/03/16

    其实就是看了篇文献,还引用挺多的,说柱温300,峰高会较高

    蓝色(mitsumi) 发表:我们最高温度320度..300度太低了点.

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  • zhoukun81

    第14楼2010/03/16

    用DB-5HT柱子试试,初始温度80℃,以后20℃/min,到320℃,大概15min就可以出峰了,像楼主那种情况是因为你最后保持的时间不够长,可以延长试试

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  • 2451504

    第15楼2010/03/18

    也有可能是检测器电压低,出不了峰,去设置下MS电压,调高点试试看,比如1.0KV

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  • csm102323

    第16楼2010/09/09

    你可以试试把进样口温度设到280,程序升温快点、几乎20左右,最高温度300可以出来了

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  • huifeiyanmie

    第17楼2010/09/09

    可能是没有出来吧,也可以提取一下离子找找看。买-HT 的高温柱。

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  • fangxiangben

    第18楼2011/05/04

    求十五米柱子,NCI源的升温程序

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  • 2451504

    第19楼2011/05/04

    好像跟膜厚有关系的,推荐使用0.1um的,DB好像是0.25的,出峰比较难,把温度升到320保留时间长一点是可以出来的,我以前做的就在18min出来。

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  • qilong-1

    第20楼2011/05/04

    按此条件试一下,再不出峰,把衬管中玻璃毛全部取出再试。我估计可能是10Br-BDE降解了。

    zhoukun81(zhoukun81) 发表:用DB-5HT柱子试试,初始温度80℃,以后20℃/min,到320℃,大概15min就可以出峰了,像楼主那种情况是因为你最后保持的时间不够长,可以延长试试

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