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  • nnnyzyz

    第11楼2010/03/24

    这个要看要求吧。我们现在做方法验证的时候，对于有限量标准的项目，加标水平通常是1倍LOQ、1倍MRL、1.5或2倍MRL，欧盟和美国好像也是这么要求的。如果基质中的待测物质实在很高，找不到空白基质或本底很低的基质，就做0.5倍~2倍的本底浓度。

    lee_lee(lee_lee) 发表:看过些关于回收率的资料,说最好是在样品浓度的0.5-1.5倍内加标,不知道大家怎么看?

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  • wjf318

    第12楼2010/03/25

    是钠离子的电离干扰，影响还是比较大的。如果你的基体相对固定（不需要完全一致），那就用基体匹配吧，不过有点麻烦。
    还有适当的增加功率可以抑制碱金属的电离，提高炬管的高度也有一定作用，自己试试吧。
    可以用双铂网雾化器防止堵塞。但样品分解就只能用盐酸了。

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  • nnnyzyz

    第13楼2010/03/25

    谢谢楼上的兄弟。我也正想用增加功率的方法来试一下。

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  • 牛爸爸虎儿子

    第14楼2010/03/25

    首先：溶液中食盐的浓度大约6%，直接上机测定。----最好用高盐雾化器，总盐量太高。
    其次：你测K、Ca、Mg、Fe、Zn、Al、Sn。这几个元素本来在一起就不好测，
    Ca 315.887，Mg 279.800考虑前处理污染，你用的什么水稀释？
    再次：最离奇的是K，每一点标准溶液的信号都和空白差不多，甚至更低。----K 769.897仪器条件：功率1.20 KW，RF功率建议调低，950W试验下。。。
    另外问下，你每项元素大致含量有多少ppm?以Fe为例，标准曲线范围是0.5～5 mg/L，三个加标浓度是0.5 mg/L、1.0 mg/L、4.5 mg/L，-----加标量是根据样品中元素含量来决定加多少合适而不是曲线。

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  • 牛爸爸虎儿子

    第15楼2010/03/25

    低波长段增加功率，高波长段降低功率试下！

    nnnyzyz(nnnyzyz) 发表:谢谢楼上的兄弟。我也正想用增加功率的方法来试一下。

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  • nnnyzyz

    第16楼2010/03/25

    多谢“牛爸爸虎儿子”！
    关于前处理污染，概率较低，酸用的merck的，水用的纯水器制的18.2兆欧的水。
    关于各元素含量和加标量，请看我在11楼的解释。另外补充：对于没有限量、本底含量又很低的样品，加标水平选用的1倍、2倍、5倍或10倍左右LOQ。我们的加标原则是这样要求的。

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  • 牛爸爸虎儿子

    第18楼2010/03/26

    楼主客气哈，只是提点不成熟的意见，呵呵！
    上述办法试验了吗？效果怎么样呢？

    nnnyzyz(nnnyzyz) 发表:谢谢楼上的兄弟。我也正想用增加功率的方法来试一下。

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  • nnnyzyz

    第19楼2010/03/26

    事情太多，还没来得及做。做了再来向大家报告。

    牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:楼主客气哈，只是提点不成熟的意见，呵呵！
    上述办法试验了吗？效果怎么样呢？

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  • 还要有点肥

    第20楼2010/03/26

    同心雾化器做盐水的雾化效率比较低；
    而且碱金属钠离子的大量存在，造成等离子体中心其他离子电离能力变弱
    可能还有其他的原因，多做做，才好查原因

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