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  • diy-1

    第110楼2010/03/27

    样品极性大,就用极性大的色谱柱,反之。色谱柱极性排序,安捷伦的消耗品手册上有。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:极性和非极性是色谱柱固定相的特性,和检测器没有关系。因此采用何种极性的色谱柱并不对采用什么检测器产生影响。
    所谓极性固定相是指分子极性较大的固定相,如聚乙二醇等;非极性固定相是指极性很小的固定相,如聚二甲基硅氧烷等。

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  • diy-1

    第111楼2010/03/27

    俺很赞同:氦气是氮气价格6-7倍,用不起!氢气不安全,一般还是用高纯氮,哈哈。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:载气的选择需要考虑 1、样品组分特性,2、色谱柱的要求,3、检测器的要求,这三方面因素综合考虑。
    H2的优点是载气便宜易得,容易纯化,柱内线速度范围宽等;缺点是易泄漏,安全性差。
    He的优点是载气纯,柱内线速度范围宽;缺点是价格高。
    N2的优点是载气便宜;缺点是杂质含量较多,线速度范围窄。

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  • diy-1

    第112楼2010/03/27

    用了时间长了,可能喷嘴也要检查一下。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:这个要看仪器说明书。。。。。当然主要有以下两方面:
    1、安全性问题。FPD是富氢火焰,注意不能泄露氢气。
    2、保护检测器。FPD燃烧产生的水很多,要注意不能凝结,一定要排放出去。FPD里面有一个滤光镜,一定要保持清洁等。

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  • fanli_hu

    第113楼2010/03/27

    yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:
    食用油脂工业这一块,用GC做脂肪酸检测分析,应该怎样选择毛细柱?我了解到行业内有个方法,是采用cp-sil88forfame 100m x 0.25mm x 0.2μl毛细柱,一定要用100m的柱子吗,请问有适用于柱长为30m,并能满足行标和国标的方法吗(柱子是什么规格)?谢谢~

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  • diy-1

    第114楼2010/03/27

    ECD检测的农残项目,没必要用极性较高的丙酮最后定容吧?可以换种溶剂,哈哈。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:丙酮溶剂肯定会使ECD超载,但如果待测组分距离丙酮峰较远的话,应该问题不大。当然如果能切除掉丙酮更好。

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  • 皮皮鱼

    第115楼2010/03/27

    我的实验室用二级去离子水,但我觉得你这个实验要用高纯水,即除脱盐外,还要有活性炭吸附柱处理过的水。

    勇敢的心(lfl1102) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:最近在做原料药的乙醇残留,这个样品可以溶于水,顶空进样,但是用水做空白会出现许多杂质峰,我想问一下您在用水作溶剂的时候,一般用什么样的水来作溶剂?

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  • 皮皮鱼

    第116楼2010/03/27

    说实话,不太明白柱补偿这个名词的意思,是基线背景扣除的意思么?当色谱程序升温等分析过程中,如果基线漂移稳定而又存在,可以先运行一下空白基线,得到基线随时间程序的变化曲线。然后在实际样品分析的谱图上扣除这一基线变化曲线,得到基线“平稳”的色谱图。
    如果是这个意思,那么当运行中基线漂移稳定,而且不可忽视的时候,即应该运行了。否则应选择不运行。基线漂移在很多时候并不影响积分,但在进行模拟蒸馏等分析的时候,进行背景扣除就是非常必要的了。

    lucklingmm(lucklingmm) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:能否给我讲解一下运行柱补偿的原因,什么情况下可以选择 不运行柱补偿

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  • 皮皮鱼

    第117楼2010/03/27

    气体水含量高,特别是空气中水含量高,容易发生这个现象。注意检查一下干燥器的情况。
    另外附近电器的电磁干扰也容易产生这样有规律的基线扰动。
    你说的电路接触不良也是基线毛刺状扰动的其中一个原因,但规律性较上面两个原因要差一点。如果你的规律性很强,我个人觉得可能性不太大。

    summerfish0303(summerfish0303) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:基线放大看时会发现没个一段时间就会出现一个小毛刺,貌似很规律,引起这种现象的原因是否是接检测器一端的柱子没有接好?(FID检测器)

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  • hazzy

    第118楼2010/03/27

    请问气象色谱仪能分辨溶液里面哪些物质,金属离子和有机分子亦能分辨出不?

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  • 皮皮鱼

    第119楼2010/03/27

    把这3个检测器当成三台色谱就成了。
    1、分别用标准气进样并标定每个检测器至少一个组分的绝对校正因子。
    2、可能的话标定所有组分的,不能的话利用各种检测器相对校正因子文献值,计算所有组分的绝对校正因子。
    3、计算并得到所有组分的绝对含量。其实这个含量交给工艺人员应该是最准确最具有指导意义的,可惜这个数值总和不是100%,要知道色谱总会有误差,这么给出去其实误差最小。但没办法,别人不接受,我们只好继续计算。
    4、对第3步中所得到的所有数据就行归一化处理。例如FID1得到甲醇5%,FID2得到甲烷90%,TCD3得到N2是10%,那么简单对这3个数字进行归一就成了。这相当于带校正因子的面积归一化法,内涵完全相同的。

    ahuang1397139(ahuang1397139) 发表:yuen72老师,先感谢您的答复,我的色谱是两路分析,两个体积相同的定量环,三个检测器的。还有问题就是我的FID2上和TCD3中能用甲烷关联,可是FID1中的甲醇和二甲醚等却无法和其他关联。那是不是将FID1中的甲醇用外标就行了呢?具体甲醇的外标该如何操作呢?还麻烦您给解答疑惑。

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