- 精
- 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望
-
+关注
私聊
-
becky107
第154楼2010/03/29
检测器分类：
气相色谱常用检测器
常用的有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子俘获检测器（ECD）及火焰光度检测器（FPD）5种。
I热导检测器（TCD）
将热导池与电阻联成惠斯顿电桥，以一定的载气流量通过测量池与参比池并供给恒定的桥电流或桥电压，于是池体温度保持不变，电桥处于平衡状态，无信号输出。一旦测量池中载气含有组分，由于组分与载气的热导系数不同，使测量池热敏元件的温度发生变化，电桥产生输出电压，并将此不平衡电压信号输出给记录器或放大器。
载气与组分的热导率相差越大，电桥输出的不平衡信号越大，检测器灵敏毒越高。氢气或氦气的热导系数远远大于许多物质的热导系数，用这些小分子量的轻气体可用较大的桥电流而使检测器灵敏度高，且不会出现反峰。
TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器。它可检测多种类型组分，特别是可以检测氢火焰化检测器不能直接检测的许多无机气体。
II氢火焰离子化检测器（FID）
FID基于燃烧的氢氧焰，只产生很少离子，而烃类等有机化合物在其中燃烧时能产生高几个数量级的离子。在电场作用力下，这些代正电荷的离子和电子分别向正负两极移动形成离子流，经放大后被记录器记录。
FID是通用的破坏性质量检测器，绝大多数含碳化合物，即使在样品中含量甚微亦能检测出来。但在火焰中不电离的物质，如稀有气体，O2，N2，CO，CO2，COS，SO2，CS2，NH3，H2O，SiCl4，SiHCl3，SiF4，HCHO和无机酸，不能用此检测器直接测定。反过来说，测定这些物质中能电离的杂质则是很妙的。
FID对各种烃类的相对校正因子很接近（CH4除外），线性范围达107，最实用于对烃类混合物作定量分析。
III氮磷检测器（NPD）
NPD的结构基本与FID相似，但在火焰喷嘴与收集极之间装有铷珠（碳酸铷和二氧化硅按一定比例烧结而成含硅酸铁的珠），并用大电流的加热器加热铷珠至发红，珠周围就有挥发的热激发态铷原子。当无样品通过时，铷原子与火焰中各种基团反应生成Rb+,被负极铷珠吸回，中和后又再次挥发，火焰中产生的各种基团获电子成为负离子，被正极收集形成本底电流。当含N有机物组分通过时，在还原焰中完成燃烧生成稳定的氢游离基，并从气化的铷原子获得一个电子，产生带正电荷的Rb+和带负电荷的氰化物离子。同样含磷有机化合物也可以从气化的铷原子获得一个电子，这样就分别产生了组分信号。
NPD是选择性检测器，专测定含氮和含碳的有机化合物，其灵敏度极高。
IV电子俘获检测器（ECD）
ECD检测室内有正负电极与 —射线源。阳极安装在靠近气体出口处，阴极则安装在气体出口处，两级间加有电压，放射源涂在阴极圆柱内壁。检测室的放射源（一般为Ni63）放出 －射线粒子（初级电子）与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下分别向与自己极性相反的电极运动，形成本底电流。当具有负电性的组分（即能俘获电子的组分）进入检测室后，俘获了检测室内的电子，变成带负电的分子离子，时间测试本地电流减少，产生倒色谱峰信号。
ECD是一种浓度型选择性检测器，它对负电性组分能给出极显著的响应信号。由于它不破坏通过检测室的组分，可与FID串联检测含卤素化合物、多核芳烃、一些金属螯合物和甾族化合物。
V火焰光度检测器（FPD）
FPD是一种选择性质量型检测器，由于它对含硫、磷化合物有比较高的灵敏度和选择性，不受溶剂干扰，在环境污染的检测方面。特别是在农药残留分析中具有重要作用。其原理为：当含硫、磷物质经国色谱柱分离以后进入检测器的富氧火焰中燃烧，发射特征光，通过相应的单色滤光片有光电倍增管探测，光电倍增管的输出再经电流放大器放大并记录。