阿宝
第157楼2010/03/29
程序升温过程中都会伴随有基线漂移,尤其是大梯度升温漂移更甚,到最后的恒温阶段后会变平,只要漂移的不是很多,属于正常,个人觉得这个和柱子的质量以及首次老化的不彻底有关系,当然了也有可能是分析了一些破坏性强的样品,比如一些酸性或者碱性物质,解决办法可以再重新老化柱子,用小梯度的程序老化,中间设置几个平台停顿,实在还是不行的话,可以进几针硅烷化试剂。
对于喷嘴堵塞和检测器污染,个人觉得,喷嘴堵塞的话,点火困难,甚至无法点火。这个好解决,就是弄一根细的金属丝,捅开就好了,然后用有机溶剂简单的清洗一下。如果检测器污染的话,现象比较明显,鬼峰多,噪声大,基线很差,最有特点的就是随着程序升温,基线往下飘,这个据说是检测器污染的一个特征现象(来自某仪器品牌的工程师),检测器污染的解决办法就是除了清洗之外,高温烧一下(比平时用的最高温度高20度左右吧)。
以上仅是个人观点,请yuen72老师多指点。
皮皮鱼
第163楼2010/03/29
这个。。。。。。没见到谱图真的好难下结论。正常HP-1对这些组分的分离已经非常好了啊,怎么会分不开?
分不开的话应该是不能准确定量的,是否能满足要求要看你的分析精度要求。
积分事件。。。。。漂移严重的话,估计是柴油造成的进样口污染,可以定期绘制空白基线进行背景扣除来减小影响,但也要注意维护进样口。具体参数真的好难说清楚啊。见不到谱图我不敢下结论。
皮皮鱼
第164楼2010/03/29
1、只能具体情况具体说了。不同的柱子,不同色谱,不同的载气,对这些的要求都不一样。总之,柱前压主要取决于色谱柱分离组分的要求,分流比主要取决于色谱柱的容量大小和检测器的检出限要求。以前习惯说柱前压在50到500KPa,分流比在20到200,可现在0.1mm的毛细管柱,把这些都颠覆了,而且5倍分流比的机器,我也正在用。。。。。。所以没有具体范围可言了。
2、基本可以就当成pA对待。当然实际情况并不如此,应该除以积分电阻的阻值,这个电阻从1M欧到100兆欧的都有。不过我觉得好像1兆欧的时候挺多罢了。
皮皮鱼
第165楼2010/03/29
1、检测限受到生产厂家和载气纯度、色谱性能的多方面影响,即基线噪声会影响到检出限。对于甲醇分析,安捷伦公司并不敢保证0.1ppm,但同样用安捷伦公司色谱提供配套方法的AC公司却可以保证,请注意,他们用的是同一型号的色谱仪。但我认为,他们都不敢保证0.1ppm的甲醛准确定量。
2、同样这和厂家有关,一般认为10的3次方到5次方。线性范围与灵敏度有关,通常情况下是灵敏度越大,检测限越窄,但也不尽然。例如FID现在有10的7到8次方的线性范围。
3、不会污染。ECD无损检测器,后面接FID没问题,无需维护,需要考虑的是如何避免FID燃烧后气体的可能的放射性污染,因为这些气体在ECD中走了一圈。
4、实际测量并寻找分离度差的组分的集中温度区间,延长在此温度下的维持时间,或减缓此区间内的升温速度。分离度大的与此调整思路相反。