+关注 私聊
  • 阿宝

    第156楼2010/03/29

    甲酸在FID 上可以响应的,如果要分析甲醛、甲酸、甲醇这三种物质的话,FID 可以的,关键是柱子的选择估计比较麻烦。

    thermal2006(thermal2006) 发表:请问甲酸用什么检测器,它在FID上没信号。甲醛如何检测?如果要同时检测甲醛、甲酸、甲醇,如何选检测器?

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第157楼2010/03/29

    程序升温过程中都会伴随有基线漂移,尤其是大梯度升温漂移更甚,到最后的恒温阶段后会变平,只要漂移的不是很多,属于正常,个人觉得这个和柱子的质量以及首次老化的不彻底有关系,当然了也有可能是分析了一些破坏性强的样品,比如一些酸性或者碱性物质,解决办法可以再重新老化柱子,用小梯度的程序老化,中间设置几个平台停顿,实在还是不行的话,可以进几针硅烷化试剂。
    对于喷嘴堵塞和检测器污染,个人觉得,喷嘴堵塞的话,点火困难,甚至无法点火。这个好解决,就是弄一根细的金属丝,捅开就好了,然后用有机溶剂简单的清洗一下。如果检测器污染的话,现象比较明显,鬼峰多,噪声大,基线很差,最有特点的就是随着程序升温,基线往下飘,这个据说是检测器污染的一个特征现象(来自某仪器品牌的工程师),检测器污染的解决办法就是除了清洗之外,高温烧一下(比平时用的最高温度高20度左右吧)。
    以上仅是个人观点,请yuen72老师多指点。

    jinglh(jinglh) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:我在使用FID检测器时,采用程序升温时,在最后的恒温阶段,基线漂移特别严重,达到了1200左右,是怎么回事呢?我重新老化了色谱柱,但结果没明显变化。另外,喷嘴堵塞和检测器污染是否是一回事呢?谢谢您!

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第158楼2010/03/29

    不太了解这个问题,呼唤网友来帮忙。

    198468(198468) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:……
    我们的仪器是Agilent 7890GC 加1888A顶空,安捷伦工程师来维修时发现我们的顶空增压阀堵住了(一般会设为14psi,在顶空针插入样品瓶时将顶空气体压入定量环中),设压力时反而没峰,反而不设压力时可以出峰,重现性尚好。请问这是什么原因?能不能解释下增压阀与放空阀工作的原理。

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第159楼2010/03/29

    浓度高的话用TCD,浓度低的话可以用OFID等,其实选择比较多,我觉得这2个比较便宜吧。

    thermal2006(thermal2006) 发表:请问甲酸用什么检测器,它在FID上没信号。甲醛如何检测?如果要同时检测甲醛、甲酸、甲醇,如何选检测器?

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第160楼2010/03/29

    让三路气体的配比,达到FID的要求,一般是H2:N2:Air为40:40:400ml。但你要考虑前面色谱柱流量,做好三路配比是关键,另外就是气体的纯度也很关键。

    xwallan(xwallan) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:我们化验室用到的转化炉加FID检测器分析微量一氧化碳和二氧化碳,氢气载气,氮气为辅助气,应如何调整才能使其灵敏度达到最好!

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第161楼2010/03/29

    这个范围有点宽啊,一般是根据样品情况和检测要求,确定何种检测器,当然价格因素也是其中之一。比如检测CO浓度,检测到百分含量的水平,用TCD足够了;检测到ppm水平,那么要用甲烷化器加FID就比较好;如果检测到50ppb,那么只好用DID检测器。

    liyunsheng(liyunsheng) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    各个检测器的应用范围怎么选择啊?

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第162楼2010/03/29

    应该是进样口污染,或者色谱柱污染或流失,造成的基线漂移严重。
    喷嘴堵塞是一般会造成点火困难甚至完全无法点火,一般也是污染或者积炭造成,但不完全等同于污染。检测器污染会造成基线噪声加大,严重时可能造成喷嘴堵塞。喷嘴堵塞却还有其他可能因素。

    jinglh(jinglh) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:我在使用FID检测器时,采用程序升温时,在最后的恒温阶段,基线漂移特别严重,达到了1200左右,是怎么回事呢?我重新老化了色谱柱,但结果没明显变化。另外,喷嘴堵塞和检测器污染是否是一回事呢?谢谢您!

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第163楼2010/03/29

    这个。。。。。。没见到谱图真的好难下结论。正常HP-1对这些组分的分离已经非常好了啊,怎么会分不开?
    分不开的话应该是不能准确定量的,是否能满足要求要看你的分析精度要求。
    积分事件。。。。。漂移严重的话,估计是柴油造成的进样口污染,可以定期绘制空白基线进行背景扣除来减小影响,但也要注意维护进样口。具体参数真的好难说清楚啊。见不到谱图我不敢下结论。

    jinglh(jinglh) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:我想用HP-1色谱分离煤油和柴油,然后进行定量,FID检测器,但样品似乎分不开,能进行定量么?积分事件应该如何选择比较好呢(基线漂移比较严重)?

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第164楼2010/03/29

    1、只能具体情况具体说了。不同的柱子,不同色谱,不同的载气,对这些的要求都不一样。总之,柱前压主要取决于色谱柱分离组分的要求,分流比主要取决于色谱柱的容量大小和检测器的检出限要求。以前习惯说柱前压在50到500KPa,分流比在20到200,可现在0.1mm的毛细管柱,把这些都颠覆了,而且5倍分流比的机器,我也正在用。。。。。。所以没有具体范围可言了。
    2、基本可以就当成pA对待。当然实际情况并不如此,应该除以积分电阻的阻值,这个电阻从1M欧到100兆欧的都有。不过我觉得好像1兆欧的时候挺多罢了。

    xiaolong5308(xiaolong5308) 发表:[yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:1.在气相色谱仪的中进行分流检测时,最佳柱前压在什么范围、分流比最佳范围是多少?

    2.在进行噪声检测时,检测值为用电压(mv)表现出来,怎么换算成检定标准中要求的电流(A)值,谢谢?

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第165楼2010/03/29

    1、检测限受到生产厂家和载气纯度、色谱性能的多方面影响,即基线噪声会影响到检出限。对于甲醇分析,安捷伦公司并不敢保证0.1ppm,但同样用安捷伦公司色谱提供配套方法的AC公司却可以保证,请注意,他们用的是同一型号的色谱仪。但我认为,他们都不敢保证0.1ppm的甲醛准确定量。
    2、同样这和厂家有关,一般认为10的3次方到5次方。线性范围与灵敏度有关,通常情况下是灵敏度越大,检测限越窄,但也不尽然。例如FID现在有10的7到8次方的线性范围。
    3、不会污染。ECD无损检测器,后面接FID没问题,无需维护,需要考虑的是如何避免FID燃烧后气体的可能的放射性污染,因为这些气体在ECD中走了一圈。
    4、实际测量并寻找分离度差的组分的集中温度区间,延长在此温度下的维持时间,或减缓此区间内的升温速度。分离度大的与此调整思路相反。

    veevea(VeeVea) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:1.FID检测器的检测限大概在多少?它对待测样品的碳氢含量有没有限制?如能不能准确定量测量0.1ppm的甲醛。
    2.ECD检测器的线性范围大概是多大?检测器的线性范围与它的灵敏度有关吗?会不会灵敏度越大,线性范围越窄?
    3.我们的气相色谱把ECD和FID两个检测器串联在了一起,ECD在下,FID在上,用ECD检测卤代化学物的时候是不是会污染FID检测器?有没有什么办法进行消除或维护?
    4.一般怎样来优化程序升温以改善不同组分的分离效果?
    谢谢

0
查看更多