首先配制一个标准溶液，比如10 mg/L，这个浓度基本上所有化合物在色谱上均能检出，进样V(微升)，得到峰高h(mV)，S浓度=10 (mg/L)/h(mV)，或者S质量=h(mV)/10(mg/L)*V(微升)。另外从色谱图上找出噪声的高度N(mV)，就可以3N/S得到的浓度或质量基本上就是能刚好产生可辨认峰的样品浓度或质量，实际上这个值可能比检出限稍高一些，因而样品浓度较高时(比如10 mg/L)，样品在柱中的分子扩散程度大一些，由此计算的灵敏度要比低浓度的出的小。可以配制一个10N/S的样品溶液，再测一下峰高，用得到的h重新计算一下检出限。

PPeter(PPeter) 发表:谢谢两位！

我还想问一下，如果甲烷的峰高小于6uV，即小于3倍的基线波动范围，还能这样算吗？
“能检测到的、浓度很低的标准样品”，“能检测到”是什么意思？只要大于基线波动就可以吗？

最近被这个检出限搞晕了

用标准样品当作未知样品分析，检查结果的准确性是检查色谱准确性最常用的方法。此外，连续重复分析，检查重复性；样品放置一段时间（注意样品应具有存放的稳定性）后重复分析，检查时间重复性；同一个样品在不同实验室或其他分析方法分析仪器进行分析对比结果，检查结果的重现性。这些也都是用来检查色谱准确性（重复性）的常见办法。
嘿嘿，我这个人大老粗，重现性、再现性、重复性等等这些名词始终搞不太明白，似乎在色谱上看，由于色谱本身就是用标准样品标定的，所以感觉和准确性的差异似乎不大，总觉得只要重复性好，准确性就必然好，所以有点混乱，大家别见怪。哪位朋友能对这些名词给出现在最准确的解释（我总觉得工作这些年中，这些名词的含义似乎变化不小），这里非常感谢！

这个问题比较难以判断。首先如果色谱柱本身失活或者发生严重流失，本身并不影响检测器响应值。如果色谱柱发生永久吸附，吸附性在逐渐变化倒是可以解释，但也不是检测器的问题。从检测器看，只能考虑检测器被柱流失或样品本身污染导致响应值变化这一思路，但这受到检测器类型的影响很大。例如如果是你的柱子老化不好，溶剂夹带部分固定相到检测器，导致检测器污染；或者柱流失严重，峰形畸变厉害，积分参数又不很合理，导致积分结果变化很大；这些都是可能原因。具体只有看到谱图和仪器参数才能下结论了。
评价柱子的方法有很多，不过在我的眼里，主要有2条：
1、能做出良好分离。关心组分都能够得到良好分离，不发生永久吸附或者分不开的情况，这是最最关心的。
2、能保持良好的色谱峰型，能够良好积分。分得开，时间太长导致峰变宽厉害检不出来，或者峰形变化太厉害也不行。
此外就是分析时间越短越好，还要不会导致检测器损坏。能做到这几点的柱子都是好柱子，哪怕是随便弄了点沙子放里面，只要做到这几点，就足够了。
客观评价柱子的，数字化的东西，当然就是理论塔板数了。很多色谱工作站能自动计算这一数值，但我个人不太在意这东西。

既然清洗后好转，说明找到了问题的一部分根源。
就这一根源来讲，解决样品过脏是一个办法，虽然可能不太可行，但能做到最好。
避免污染的办法是在衬管加装石英棉，并定期更换，同时定期清洗衬管。这个应该比较容易做到。
解决彻底一点的办法是清洗的时候彻底清洗进样口，包括下面的分流平板等；同时去掉毛细管柱前面1m的柱子。如果是填充柱，同时对柱子进行一下老化。这个应该也可以做到。
经过后面2个处理之后，你的问题应该能够有所好转。

基线漂移都是色谱内存在不稳定因素造成的，最常见的是柱流失或污染。漂移在程序升温中是最常见的。当然色谱内某部分温度不稳定、压力不稳定也可能造成漂移。
不过漂移对分析结果的影响程度相对噪声来说一般比较小，稳定的基线漂移可以用本底扣除来解决，基线漂移对积分的影响也可以用设定漂移参数来消弱。

很遗憾，这个肯定不能用面积归一化法来计算的。你的色谱最少是2路分析，很可能是三路分析，定量环大小可能就不一样。同时不同检测器对不同组分的响应值也不同。我的建议：
1、一定要归一化，可以用带校正因子的归一化，但这个相对校正因子不能采用数据值，一定要自己实际测定。
2、其实我的建议是不要归一化，就外标法吧。如果工艺人员总对你的分析总量不是100%啰啰嗦嗦，可以痛骂他们不懂分析，告诉他们这样的结果是可靠的，对他们帮助最大。
3、如果他们听不懂，你又骂不过他们，不停被他们骂的话，那么把外标法的分析结果再归一化一下好了。
好吧，我承认我其实用了第2条，但有时候确实不好用，只好用第三条。对了，我想这么多组分不可能用一个外标物，因此你要确保外标物各组分的浓度单位相同。别有的是摩尔分数，有的是质量分数。

硅藻土担体真的不贵，不值得这么做，买点新的用不了10元钱吧。这么高的温度下硅藻土可能发生釉化，影响担体表面积，真要回收也弄低一点吧，不到400度估计PEG就都分解了，反正PEG柱子的最高使用温度一般不超过250度，因此400度我觉得不错。或者350度。做起来也简单，断开检测器，柱箱温度升到350度老化过夜就ok了。。。。。。。。当然其实不是老化，是回收担体。

问题
1. 灵敏度和检出限是从哪两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的？
2. 检出限与色谱柱效及操作条件无关吗？

氢气空气燃烧产生的能量可将柱子里出来的物质离子化，通过收集极收集转化成电信号。氢气与空气反应生成水，检测器温度一般很高所以为水蒸气。载气进入了大气中吧？卢版主，阿是呀？

应助达人

yuen72老师您好！我有以下问题想请教，
请问:对于仪器的检测限与分析方法的检测限的区别一直很迷茫。
怎么做仪器的检测限?怎么去做分析方法的检测限？能否具体的描述一下，包括做的时候是否接柱子，流速多少等。
仪器的检测限所用的噪声应怎么去测定？都说仪器的检测限只跟检测器有关。那么接了柱子跑出来的噪声值，是不是会受柱子的影响呢？
单纯仪器的检测限又有什么实际意义呢？